实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件.ppt

实验十三实验十三 硫酸亚铁铵的制备与限量分析硫酸亚铁铵的制备与限量分析1实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件实验目的实验目的n了解复盐的制备方法；了解复盐的制备方法；n练习加热、过滤、蒸发、结晶等基本操练习加热、过滤、蒸发、结晶等基本操作；作；n了解目视比色法检验产品中微量杂质的了解目视比色法检验产品中微量杂质的方法2实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件实验原理实验原理n复盐的概念复盐的概念 又称分子间化合物，由简单的化合物按一又称分子间化合物，由简单的化合物按一定化学计量比结合而成的化合物，其中定化学计量比结合而成的化合物，其中含有含有大小相近、适合相同晶格的一些离子大小相近、适合相同晶格的一些离子 通常通常其溶解度小于组成它的简单化合物其溶解度小于组成它的简单化合物，，可以通过蒸发、浓缩的方式得到复盐可以通过蒸发、浓缩的方式得到复盐 3实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件实验原理实验原理n复盐的概念复盐的概念 常见的复盐有明矾（硫酸铝钾）常见的复盐有明矾（硫酸铝钾） 、莫尔、莫尔盐（盐（硫酸亚铁铵）硫酸亚铁铵） 、铁钾矾（硫酸铁钾）、铁钾矾（硫酸铁钾） 、铝铵矾（硫酸铝铵）等、铝铵矾（硫酸铝铵）等 。

本实验用硫酸亚铁与硫酸铵混合溶液蒸发本实验用硫酸亚铁与硫酸铵混合溶液蒸发浓缩制备复盐硫酸亚铁铵浓缩制备复盐硫酸亚铁铵 4实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件实验内容实验内容n1.铁屑去污铁屑去污 铁屑用铁屑用1010％％NaNa2 2COCO3 3加热去污并用蒸馏水加热去污并用蒸馏水洗至中性洗至中性 2. 2.铁屑用铁屑用3mol·dm3mol·dm-3-3的硫酸溶解，水浴加热，的硫酸溶解，水浴加热， 注意补充水份并维持注意补充水份并维持pH<2pH<2 3. 3.铁屑不再冒泡时趁热过滤，少量热水冲洗铁屑不再冒泡时趁热过滤，少量热水冲洗 滤纸5实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件实验内容实验内容4.硫酸亚铁铵制备硫酸亚铁铵制备 按按FeSOFeSO4 4与与(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4重量比重量比1 1：：0.750.75加入加入(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4 ，溶解并加热蒸发溶解并加热蒸发 沸腾后小火加热并搅拌，溶液变粘后停沸腾后小火加热并搅拌，溶液变粘后停止加热。

充分冷却，减压过滤，吸干水份止加热充分冷却，减压过滤，吸干水份称重，计算产率称重，计算产率6实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件实验内容实验内容5. 产品纯度检验产品纯度检验 使用不含氧的去离子水溶解产品，与使用不含氧的去离子水溶解产品，与标准试样对比标准试样对比7实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件上次留下的问题上次留下的问题1.1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？2.2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？质量？3.3.溶解溶解FeFe时，为什么要维持溶液时，为什么要维持溶液pH<2 pH<2 ？？4.4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅，应如何避免？崩溅，应如何避免？5.5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？溶液蒸干对晶体纯度有何影响？. .8实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件上次留下的问题上次留下的问题6.6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速度？结晶速度？7.7.产品应否烘干及洗涤？产品应否烘干及洗涤？8.8.如何得到不含氧的去离子水？何时准备？如何得到不含氧的去离子水？何时准备？9实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件下次实验：实验十五：实验十五： 三草酸合铁（三草酸合铁（ⅢⅢ）酸钾的制备与性质）酸钾的制备与性质 ( (一一) ) 氧化－沉淀－配位法氧化－沉淀－配位法10实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课件。