百菌清工艺操作法12ISO.doc

ISO9001：2000质量体系文件汇编 –百菌清生产/精制规程 XH—03—003—W001目 录第一篇 百菌清生产规程1．百菌清工艺操作规程………………………………………1-92．岗位操作法…………………………………………………10-14第二篇 精制百菌清生产规程1．百菌清精制工艺规程………………………………………15-19 2．百菌清精制岗位操作法……………………………………20-21第二篇 维修规程1．电、气焊工安全规程………………………………………222．电、气焊工操作法…………………………………………22-23 百菌清工艺操作规程 1产品概述1．1百菌清，化学式为：C8CL4N2；化学名称为：1，2，3，5—四氯—4，6—2腈基苯，四氯间苯二甲腈纯品为白色晶体，熔点250-251℃，沸点350℃蒸汽压小于0．01毫米汞柱（40℃）在水中溶解度为0．6ppm，在丙酮中为2克／公斤，二甲苯中为8克／公斤工业品含量约为98％，在碱和酸性水溶液中以及对紫外光照射都是稳定的1．2反应方程式为：C8H4N2 +4CL2=C8CL4N2+4HCL↑反应物的质量比为：128（二腈）：284（氯气）：266（百菌清）：146（氯化氢气体）1．3工艺流程：制N2 机→N2 缓冲罐→N2 加热器 CL2 加热器←CL2 缓冲罐←CL2 钢瓶油炉 粉状二腈熔化器A→熔化器B→计量泵→汽化器→混合器→流化床→固定床→捕集器→吸收塔→风机→循环喷淋池 百菌清 盐酸 漂液 灰浆泵←灰浆←石灰2工艺控制条件 2． 1物料配比 间苯二甲腈100kg／hr；氮气90m3／h；氯气50-60m3／hr；2．2工艺参数控制2．2．1固定床前部系统压力在0．02—0．2Mpa，固定床下部测压点为微负压；2．2．2油炉温度为：≤295C；系统油温在255℃-275℃； 2．2．3熔化器A、B温度为160℃-190℃；2．2．4计量泵温度为165℃-180℃； 2．2．5汽化器温度为240℃-270℃；2．2．6氮气压力0．3±0．02Mpa；2．2．7氮气加热器温度>200℃；2．2．8氯气压力0．3±0．02Mpa；2．2．9氯气加热器温度≥150℃；2. 2．10流化床反应温度265℃-310℃；2．2．11捕集器温度<160℃；3岗位操作3．1开车前准备3．1．1检查系统中各设备及连接管道、仪表、阀门等部位是否具备开车条件；3．1．2检查二腈、液氯的储备，及辅助原材料氮气、导热油、催化剂等储备情况；3．1．3开车前将给定催化剂均匀地加入固定床列管中，保证无架桥情况；3．1．4打油前再次检查系统中设备、油路管道的密封性，及各油阀、保温大球阀，尾气阀门等开关要求；3．1．5通知油炉人员把准备好的导热油注入系统循环，待高位槽油液位压差表高液位显示时，油炉人员迅速关闭低位槽进油阀门，打开系统回油路阀门，系统油进入正常循环状态，油炉点火提温，升温过程按给定要求；3．1．6将流化床上部手孔打开，通氮气，加流化床催化剂，赶水。

3．2催化剂内水汽处理3．2．1油炉提温，使两床温度缓慢上升，两床上部手孔打开，通氮气把催化剂中的大量水分除掉在一定时间后，将两床手孔关闭，进行抽真空继续赶水，待水除净后方可通氯气活化；3．2．2两床同时整换催化剂赶水时间在9-12小时，若部分更换规定床催化剂，赶水时间在7-10小时，赶水具体步骤按车间规定进行分段赶水时间表（例） 两床催化剂整换 150℃ 200℃ 250℃ 255℃ 2h 2—4h 2—4h 1—2h 部分更换固定床催化剂 150℃ 200℃ 250℃ 255℃ 2h 2h 2—4h 1—2h 3．3催化剂活化3．3．1净除催化剂内部的水份后，固定床下封头以后系统保持微负压，两床温度保持车间规定温度，开始通氯气活化；3．3．2 活化条件：氯气通30-45m3／hr；氮气通80-90m3／hr；活化时间根据两床反应温度变化而定， 当床内温度显示由低温到高温再到低温(260℃—305℃—270℃)，活化过程结束。

附--相关工艺通知单----催化剂具体处理过程（例）：B.加CAT、赶水、活化、开计量泵全过程一、 赶水（12小时）1． 系统打油提温，当温度到150℃时，加流化床催化剂 KG进口-1 型 ，保温4小时；2． 系统由150℃向200℃提温，提温和保温时间共计4小时；注意：①当温度提到200℃，打上两床赶水孔，抽真空赶水；②加刘化床催化剂后，通氮气80m3/h（赶水期间）；3、系统由200℃向255℃提温，提温和保温时间共计4小时；此时，赶水结束二、 活化（9小时）1． 活化时间为9小时；2． 系统油温保持255℃；3． 活化期间，氯气通40m3/h, 氮气通80m3/h；三、 投料1． 活化结束前4小时，投A-1料预熔；2． 开计量泵前，系统油温保持255℃；同时将氯气改通54m3/h（每瓶使用4小时25—30）分钟）；氮气通90m3/h；3． 开计量泵前，二腈熔化温度要达到特定的温度；4． 开计量泵后，二腈进料速度为100kg/h；5． 操作人员要控制好进料速度；6． 记录人员、班长勤巡查，做详实记录；7． 出现异常情况，严格按车间规定进行调整工段长审核签名： 时间： 工艺技术员签名： 时间：班长签名开车过程加流化床催化剂开始： 结束： 提温、赶水开始时间： 结束： X流1最高： X流2最高： X流3最高：通氯活化开始时间： 结束： X流1最高： X流2最高： X流3最高：开泵进料开始时间： 进料： 催化剂吸附期间：X流1最高： X流2最高： X流3最高：备注：特殊情况补充及详细记录 3．4投料开车3．4．1活化结束前4小时，操作人员按要求把二腈投到熔化器A内；3．4．2操作人员控制熔化器A、B、计量泵的油阀开度，把温度控制在较适宜的点上，保证熔化器A二腈为液态；3．4．3活化结束，计量泵进料后，根据系统反应状态，均衡物料配比，调整氯气、氮气的流量及系统的油温；3．4．4，计量泵进料初6—10小时，为催化剂吸附过程，此期间没有料出(其温度变化如同活化期间)；3．4．5记录人员从赶水开始，详实记录温度、压力、流量等变动情况，发现问题及时反应，并积极做出补救处理措施；3．5酸吸收处理3．5．1酸吸收原理为氯化氢气体溶于水得盐酸；3．5．2开车前打开补水阀将一、二级酸贮罐水液位补至70-80cm;3．5．3油炉温度提到200℃，尾气开风机抽负压，启动酸循环泵,同时把石墨热交换器的冷却水阀打开，检查酸泵运行情况、吸收塔的回流情况；3．5．4从通氯开始，吸收塔开始喷淋吸收生产尾气; 3．5．5正常生产期间，每隔10—12小时，把一级酸贮罐内的盐酸打入指定的酸贮槽，把二级酸贮罐内的盐酸打入一级，并把二级酸贮罐补足水；3．5．6正常生产期间要巡查酸漏点、泵运行及酸吸收状况。

3．6尾气吸收处理3．6．1尾气吸收原理为氯气和石灰水中氢氧化钙反应，生成漂液,具体反应方程式为：2Ca（OH）2+2CL2=Ca(CLO)2+CaCL2+2H2O3．6．2开启化灰泵，使用高压水枪喷击熟石灰，石灰浆淌入化灰池，3、4、5、6号化一池，7、8号化2池；3．6．3将化灰池内灰浆打入池循环；3．6．4开启循环泵和喷淋泵；3．6．5油炉温度提到200℃后，开启风机抽负压，从盐酸吸收塔出来的气体被真空抽到喷淋塔内，再次被吸收，注意吸收塔喷淋吸收效果；3．6．6从喷淋塔出来的气体通入清水池吸收、排空3．7百菌清的捕集、出料及包装、入库3．7．1正常生产期间，气态百菌清在捕集器内壁上冷却，结晶成固态（呈粉状）；3．7．2出料前，先开启出料柜引风机，相应打开准备切换使用的捕集器水阀；3．7．3捕集器有2套，分别为N1，N2，如要使用N2，将此路固定床下部阀门及二捕出口球阀打开，保证无正压现象，相应关闭N1捕集器进出口阀门(注：此系统作为备用系统，循环使用)；3．7．4出完料后，应清理两只捕集器之间的连接管道，然后打上手孔(注：两路捕集器之间的物料管道必须每班清理)；3．7．5记录人员填好取样通知单，通知分析人员取样，取样必须是分析人员，并且合成人员在场；3．7．6每袋原药规定为25±0.1kg，每袋内必须放批号单；3．7．7经入库人员核对后，安排装卸人员分类码好后，入库时，必须有仓库保管员在场并随即办理入库手续；附--应急停车、应急操作及停车后的启动程序根据百菌清产品生产的特点，每间隔10天左右要停车1到2天更换催化剂，在生产期间暴露出来的问题在停车期间集中处理。

突发事故导致的应急停车主要表现为：停电，设备内部漏油和设备漏氯气一、停电1．氯气岗位人员迅速关闭液氯钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀；2．记录人员迅速关闭氯气流量计上下阀门，同时把氮气流量由90 m3/h调到20 m3/h，10分钟后全部关闭；3．合成人员关闭固定床下保温球阀，系统保持0.1 MPa以下的压力，氮气保护催化剂防止系统温度上升；4．油炉岗位用潮湿的煤炭向炉堂内压火，防止油盘管（炉堂）内导热油高温氧化；5．来电后，油炉人员开启循环泵，导热油正常循环油炉点火提温到工艺要求的温度；6．合成岗位开启各套系统油泵，保持系统导热油正常循环；7．合成人员打开固定床下保温球阀，同时向系统通氮气90 m3/h；8．尾气岗位开引风机，酸吸收岗位开启酸泵；9．氯气人员把缓冲罐压力调整到0.3 MPa，通氯气30 m3/h，30分钟后， 10.油温提到工艺要求后，合成人员开计量泵；11．进料后，合成人员调整捕集器负压，这时正常生产；二、设备内部漏导热油1．合成岗位出料发现料中有黑色块状物料或有恶臭味，系统的温度超出正常的反应温度，此种条件判断为漏油；2.班长通知相关岗位人员做好停车准备工作3．加料人员停计量泵；4．氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀，并且做好对缓冲罐内氯气的置换工作；5．记录人员关闭氯气流量计处氯气阀门，同时把氮气由90 m3/h调整为110 m3/h，对系统进行保护；6．通知油炉人员把相关的回往低位槽的油阀打开；7．通知油炉人员关闭相关的油循环泵；8．合成岗位人员对相关系统进行回油；9．停车后检查处理，更换催化剂，重新开车。

三、氯气泄露若系统中出现漏氯影响正常生产的因素，由班长通知。