实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量.doc

实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一、实验目的1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法二、主要仪器与试药无水乙醇（AR）对照品、正丁醇（AR）内标物、藿香正气水Agilent6890N气相色谱仪、火焰离子化检测器（FID）、HP-5石英毛细柱、5ml吸量管（2支）、100m1容量瓶（2个）、微量进样器三、实验内容乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20°C时乙醇的含量因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量1•色谱条件与系统适用性试验——色谱柱：HP-5石英毛细柱（30.0mx320pm）；进样口温度：200C,柱温80C,检测器温度：250Co理论板数应不低于2000样品与内标物质峰的分离度应大于22•标准溶液的制备：精密量取恒温至20C的无水乙醇对照品和正丁醇内标各5mL,至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得标准溶液3•供试液的制备：精密量取恒温至20C的藿香正气水10mL和正丁醇5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液4•校正因子测定：取标准溶液1~2»L，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，算出平均值，计算校正因子。

5•供试液的测定：取供试液1~2»L，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值,计算，即得四、注意事项1. 色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50C以下时，才可停止通载气、关机2. 进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致五、计算1. 校正因子f=(As/Cs)/(Ar/Cr)式中Ar为对照品的峰面积值；CR为对照品的浓度；As为加入内标物的峰面积值；Cs为加入内标物的浓度2. 含量(Cx)=fXAx/(As/Cs)Ax为供试样品的峰面积值；As为测试样品时加入的内标物的峰面积值药典规定，藿香正气水中乙醇含量应为40％-50％六、思考题1. 内标法中，进样量多少对结果有无影响？2. 内标物的选择应符合哪些条件。