水分析化学的期末考试试题四套期末考试题.pdf

哈工大2004 春季学期水分析化学试 题（ A）一、回答下列基本概念（2×5=10）1. 物质的量浓度； 2.拉平效应； 3. EDTA 的酸效应； 4. 参比电极； 5. 色谱峰高二、讨论下面命题（ 4×5=20分）1. 以钙指示剂 NN 为例，说明金属指示剂的必备条件2.对比高锰酸盐指数和化学需氧量测定过程中掩蔽和催化作用的异同3. 什么是吸收光谱（曲线）？什么是标准曲线？它们有何实际意义？4. 简述气相色谱法的定量方法三、填空（ 1×15=15分）1. 原子吸收光谱仪由（） 、 （） 、 （）和（）组成2. 影响络合滴定的主要因素有（）和（） 3. ECD和 FPD的中文称谓分别为（）和（） 4. 在分光光度计中，常因波长范围不同加选用不同材料的容器现有下面两种材料的容器， 各适用于哪个光区：A． 石英比色皿用于（） ；B．玻璃比色皿用于（） 5. 水中的余氯采用（） 法测定，水中余氯在酸性溶液中与 （）作用，释放出等化学计量的（） ，以（）为指示剂，用（）标准溶液滴定至终点，由消耗的标准溶液的用量求出水中的余氯四、实验设计题（ 5×3=15 分）1. 氯离子测定中空白实验和加入碳酸钙的作用。

2. 设计一个测定铝盐混凝剂中三氧化二铝含量的方案3. pH计的使用及注意事项五、计算题（ 10×4=40分）1. 取水样 100.0mL，以酚酞为指示剂，用0.100mol/L HCl溶液滴定至指示剂刚好褪色，用去13.00mL，再加甲基橙指示剂，继续用盐酸溶液滴定至终点， 又消耗 20.00mL问水样中有何种碱度？其含量为多少 （mg/L表示） ？第 2 页 （共 14 页）2.今有一水样，取一份100ml，调节 pH=10,以铬黑 T 为指示剂，用10mmol/L 的 EDTA滴定到终点，用去25.40ml ；另取一份 100ml 水样，调节pH=12 ，用钙指示剂，至终点时用去10mmol/L 的 EDTA 14.25ml求水样中总硬度（以 mmol/L表示）和 Ca2+、Mg2+的含量（以 mg/L 表示） 五、计算题（ 10×4=40分）3. 电镀废水中的氰化物常以吡啶—巴比妥酸比色法测定取200mL水样，在 pH0水中有⑺， M=0 而 P>0水中有 ⑻ 4、 气相色谱常用的四种检测器为⑼、⑽、⑾和⑿ 5、 用基准物质可以直接配成⒀，而非基准物质则先要配成⒁，然后进行⒂ 后才可以使用。

6、 莫尔法测水中氯离子最适pH 范围⒃，如果pH>10则会生成⒄沉淀，而 pH<5 ，则会生成⒅，如果有NH4+存在则⒆，所发生的反应方程式为⒇三、回答下列问题（ 10×2=20分）3、讨论有机污染综合指标并指出它们在水处理中的应用 4、金属指示剂产生封闭现象的原因及消除措施四、计算题（ 10×4=40分）1、某金属离子X 和 R 形成一有色络合物，若溶液中X 的浓度为 1.8 ×10-4mol/L，用 1 ㎝比色皿测出 A528nm=0.40，则此络合物在528nm 处的 摩尔吸收系数是多少？2、取水样 100mL，调节 pH=10.0，用 EBT为指示剂，以 0.010mol/L EDTA滴定至终点，消耗25.00mL，求水样的总硬度（以mmol/L 表示） 3、 取 50mL含甲醇的工业废水，在 H2SO4溶液中与此 25.00ml 0.2500 mol／LK２CrO7溶液（1/6K2CrO7＝0.2500mol/L）相作用，反应完成后，以试 亚铁灵为指示剂，用 0.100mol/LFeSO4溶液（1/2FeSO4=0.100mol/L）滴定至 终点，消耗 10.60mL，求水样中甲醇的含量（以mg/L 表示） 。

4、 称取由纯 NaCl和 KBr混合而成的试样 0.3100g溶解后， 以 K2CrO4 为指示剂，用 0.1000mol/L AgNO3溶液滴定到终点，用去AgNO3 29.25ml试 求混合试样中 NaCl和 KBr的质量比 (MNaCl=58.44,MKBr=119) 第 7 页 （共 14 页）哈工大 2004 年春季学期水分析化学试题（A）参考答案一、回答下列基本概念（2×5=10分）1. 物质的量浓度 ：单位溶液中所含溶质的物质的量，其单位为mol/L或mmol/L，用符号 C表示2.拉平效应： 不同强度的酸被溶剂拉平到溶剂化质子水平的效应称为溶剂的拉平效应3. EDTA 的酸效应： 由于 H的存在，使络合剂参加主反应能力下降的现象叫EDTA的酸效应4. 参比电极： 电极电位为已知的在测定过程中恒定不变的电极5. 色谱峰高： 色谱峰顶到基线的垂直距离二、讨论下面命题（ 4×5=20 分）1.答：⑴金属指示剂In 本身的颜色与显色络合物MIn 颜色应显著不同如钙指示剂 NN为蓝色，而 CaNN 为红色，这样滴定终点时有敏锐的颜色变化，即由 CaNN 的红色变为游离指示剂NN的蓝色。

⑵金属指示剂In 与金属离子 M 形成的显色络合物 MIn 的稳定性要适当指示剂与金属离子络合物即显色络合物MIn 的稳定性必须小于EDTA与金属离子络合物 MY 的稳定性要求：MYMInKK至少相差两个数量级， 但必须适当如显色络合物稳定性太低， 则在计量点之前指示剂就开始游离出来，提前出现终点，使变色不敏锐而引入误差； 如果稳定性太高， 则使滴定终点拖后或者得不到终点2.答：⑴催化作用： 高锰酸盐指数测定过程中起催化作用的为Mn2+，而化学需氧量测定过程中起催化作用的为Ag2SO4；⑵掩蔽作用：高锰酸盐指数测定过程中为防止Cl的干扰，可加 Ag2SO4生成AgCl沉淀，除去后再进行测定；而化学需氧量测定过程中为防止Cl的干扰，可加入 HgSO4，使 Hg2+与Cl生成可溶性络合物，可消除干扰；相同之处是高锰酸盐指数和化学需氧量的过程中都用到了Ag2SO4，不同的是在高锰酸盐指数测定过程中，Ag2SO4的作用是与Cl生成沉淀去除Cl的干扰，而在化学需氧量的测定过程中，Ag2SO4是作为催化剂，加快反应速度3.答：吸收光谱曲线：以不同波长的光依次射入被测溶液，并测出不同波长时溶液的透光率或吸光度， 然后以波长为横坐标， 以透光率或者吸光度为纵坐标作图，所得的曲线为吸收光谱曲线。

吸收光谱曲线上有起伏的峰谷时，可作为定性的依据；测定物质的吸收光谱曲线，可以找出最大吸收峰对应的波长λmax，第 8 页 （共 14 页）通常选用 λmax 作为测定水样中某组分的工作波长标准曲线：以吸光度A 为纵坐标，以浓度C为横坐标作图，便得到一条通过原点的直线，这条直线成为标准曲线标准曲线可用来定量，据郎伯-比尔定律CLA，在与绘制标准曲线相同的条件下，测定水样中被测组分的吸光度值，便可由标准曲线上查出对应的组分的含量来4.答：⑴标准曲线法：绘制标准曲线，然后在同样条件下进相同体积的被分析水样，同样测出峰高或者峰面积， 在标准曲线上查出水样中被测组分的浓度或含量 ⑵归一化法：若水样中有几个组分，进样量为w，则 i 组分的百分含量 Pi按下式计算：%100%1002211nniii ifAfAfAfAwmP⑶内标法：选择一内标物质，以Ai/As比值为纵坐标，以标准溶液含量或浓度为横坐标绘制内标准曲线 然后以相同浓度的同一内标物质加入被测样品溶液中，测出 A样/As的比值，并在内标准曲线上查出样品溶液中被测组分的含量或浓度三、填空（ 1×15=15分）1.光源 原子化器 单色器 检测系统2.络合物的条件稳定常熟被滴定金属离子的浓度3.电子捕获检测器火焰光度检测器4.紫外光区可见光区5.碘量法 KI I2 淀粉 Na2S2O3四、实验设计题（ 5×3=15分）1.答：由于滴定终点时， AgNO3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要以蒸馏水作空白扣除；加入 CaCO3可起到陪衬的作用，更容易识别淡桔红色的滴定终点。

2.答：采用反络合滴定法：⑴准确称取铝盐混凝剂m样，并使其溶解；⑵在溶解的样品中加入过量的浓度为CEDTA的 EDTA标准溶液 VEDTA，调节 pH=3.5，加热煮沸；⑶冷却后，调节pH=5-6，以二甲酚橙XO 为指示剂，用浓度为2ZnC的Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA ，颜色由红色变为黄色即为终点，消耗的体积为2ZnV；第 9 页 （共 14 页）⑷计算：322232)(OAlZnZnEADTAEDTAOAlMVCVCm%1 0 0%32 32 样mmOAlOAl3.答：⑴按照仪器说明书规定的使用要求安装、操作仪器⑵使用维护玻璃电极的注意事项: ①玻璃电极初次使用或久放后重新使用时，应在蒸馏水或0.1mol/L 的盐酸中浸泡 24ｈ以上②玻璃电极不宜在较强的酸性、碱性溶液中长时间测量，不宜在高温下使用，否则会使电极老化，缩短使用寿命 也不宜同无水乙醇等脱水介质接触，以免其表面失水影响其性能③使用前检查电极的玻璃薄膜有无裂痕、气泡或斑点， 辅助电极应浸入内液而无气泡隔断，安装时应使其下端略高于参比电极④测量粘度较大的溶液时， 应尽量缩短测量时间，以免污染电极，使用后应立即仔细清洗电极。

⑶使用维护甘汞电极的注意事项: ①应经常向电极内添加饱和氯化钾溶液， 但切勿添加过量的氯化钾晶体， 以免堵塞盐桥添加的氯化钾应是分析纯的，使用前应拔去其加液口的橡胶塞子，使液接界电位保持稳定 ②如甘汞电极内氯化钾溶液出现混浊和发黄现象， 应停止使用并更换同型号电极 ③使用时应使电极内的氯化钾液面高于被测溶液液面1cm以上，防止被测溶液回扩散到电极内，污染电极④如被测溶液中含有能与氯离子生成沉淀物的，应在甘汞电极的盐桥和被测溶液之间加第二盐桥， 如采用硝酸钠、 硝酸铵等其他电解质过渡盐桥与被测试液相接触⑷注意 pH计上的温度补偿器的温度值，是指被测溶液的温度而不是指室内温度⑸要注意防止被测溶液受外界因素的影响，特别是碱性被测溶液易受空气中二氧化碳的影响，使碱性值下降⑹配制标准溶液和被测溶液的蒸馏水纯度应符合要求五、计算题（ 10×4=40 分）1.解：P=13.00mL M=20.00 mL P< M∴水样中有 CO32-碱度和 HCO 3-碱度CO32-碱度（ CO32-，mg/L）=1000100302PCHCl=780.0mg/L HCO3-碱度（ HCO3-，mg/L）=100010061)(PMCHCl=427.0 mg/L 第 10 页 （共 14 页）2.解：总硬度（ mmol/L）=10040.250 .10水VVCEDTAEDTA=2.54 mmol/L Ca2+(mg/L)=10008.4025.140.10水VMVCCaEDTAEDTA=57.11 mg/L Mg2+(mg/L)=30.2410025.140.1040.250 .10=27.09 mg/L 3.解：由郎伯 -比尔定律CLA得：LCA样样LCA标标250 .3400.0380.0 标 标样 样CAAC=0.114 mg/L 水样中氰化物的含量为： 2001001025114.0=0.1425 mg/L4.解：设移取的 25mL 试样中含有 x mmol 甲酸反应式： HCOOH+2MnO4-+4OH-CO32-+2MnO 42-+3H 2O 反应完全后： x 0.02434×25.00-2x2x 由反应转移的电子数相等可列下面方程：（0.02434×25.00-2x ）×5+4×2x=20.13×0.1205 解得： x=0.3084mmol∴甲酸试样中甲酸的质量分数为：%100 10005406.004.46250253084.0=26.27% 第 11 页 （共 14 页）哈工大 2004 年春季学期水分析化学试题（B）参考答案一、回答下列基本概念（2×5=10分）1.滴定度 ： 1ml 标准溶液相当于被测组分的质量( 用SXT/表示,S- 标准溶液 ,X-待测溶液 )。

2.区分效应： 指溶剂能区分酸碱强度的效应3.原子化器： 是原子吸收分光光度计的心脏。