硫代硫酸钠的配制与标定.ppt

NaNa2 2S S2 2OO3 3的标定、游离酸含量的标定、游离酸含量测定、测定、CuSOCuSO4 4·5H·5H2 2OO水不容物水不容物含量测定含量测定PPTPPT答辩演示答辩演示第二项目小组：刘丽、王珍艳、王德红、易林、岳磊目录目录•一、Na2S2O3的标定•1.实训目的•2.实训原理•3.试剂•4.实训步骤•5.数据处理•6.注意事项•二、游离酸含量的测定•1.实训目的•2.实训原理•3.试剂•4.实训步骤•5.数据处理•6.注意事项•三、CuSO4·5H2O水不溶物含量的测定•1.实训目标•2.方法提要•3.试剂仪器•4.实训步骤•5.数据记录与处理•6.注意事项 单单斜斜晶晶系系白白色色结结晶晶粉粉末末，，比比重重1 1. .6 66 67 7，，易易溶溶于于水水，，不不溶溶于于醇醇，，在在空空气气中中加加热热被被氧氧化化分分解解成成硫硫酸酸钠钠和和二二氧氧化化硫硫硫代硫酸钠的分子结构式：硫代硫酸钠的分子结构式：1.1.掌握掌握NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液的配制方法；溶液的配制方法；2.2.了解标定了解标定NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液浓度的原理和溶液浓度的原理和方方法法；；3.3.提高平行测定精密度。

提高平行测定精密度实实验验原原理理•　　结晶Na2S2O3· ·5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等同时还容易风化和潮解因此，不能用直接法配制标准溶液• Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：•1 1、、与溶解于溶液中的与溶解于溶液中的 COCO2 2 的作用的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pHpH˂4.6 4.6 时极不稳定，溶液中含有时极不稳定，溶液中含有COCO2 2时会促进时会促进NaNa2 2S S2 2O O3 3分解：分解： NaNa2 2S S2 2O O3 3+ H+ H2 2O + COO + CO2 2 →NaHCO →NaHCO3 3 + NaHSO + NaHSO3 3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初此分解作用一般都在制成溶液后的最初1010天内天内进行进行, ,分解后一分子的分解后一分子的NaNa2 2S S2 2O O3 3变成了一分子的变成了一分子的NaHSONaHSO3 3 。

一分子一分子NaNa2 2S S2 2O O3 3 只能和一个碘原子作用，只能和一个碘原子作用，而一分子的而一分子的NaHSONaHSO3 3 且能和且能和2 2个碘原子作用因而个碘原子作用因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小空气的氧化作用浓度又慢慢的减小 在在pH9pH9~ ~1010间间NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液最为稳定，在溶液最为稳定，在NaNa2 2S S2 2O3O3溶液中加入少量溶液中加入少量NaNa2 2COCO3 3 （使其在溶液中的（使其在溶液中的浓度为浓度为0.02% 0.02% ）可防止）可防止NaNa2 2S S2 2O O3 3的分解　　2 2、空气氧化作用、空气氧化作用　　　　　　 2Na2Na2 2S S2 2O O3 3+O+O2 2 →2Na →2Na2 2SOSO4 4+ 2S+ 2S↓ ↓ 3 3、微生物作用、微生物作用 这是使这是使NaNa2 2S S2 2O O3 3 分解的主要原因：分解的主要原因： Na Na2 2S S2 2O O3 3 →→ Na Na2 2SOSO3 3 + S + S ↓↓ 为避免微生物的分解作用，可加为避免微生物的分解作用，可加 入少入少 量量HgIHgI2 2(10mg/L)(10mg/L)，为减少溶解在水中的，为减少溶解在水中的 COCO2 2 和和杀死水中微生物杀死水中微生物，，应用新煮沸冷却后的蒸馏水应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。

配置溶液 日光能促进日光能促进 NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的分解，所以溶液的分解，所以NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处经8 8——1414天后再进行标定，长期使用的溶液天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定应定期标定　硫硫代代硫硫酸酸钠钠标标定定 标定标定NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的基准物有溶液的基准物有K K2 2CrCr2 2O O7 7、、KIOKIO3 3 、、KBrOKBrO3 3和纯铜等，通常使用和纯铜等，通常使用K K2 2CrCr2 2O O7 7 基准物标定溶液的浓度基准物标定溶液的浓度，， K K2 2CrCr2 2O O7 7 先与先与KIKI反应析出反应析出I I2 2：：　　CrCr2 2O O7 72-2- + 6I + 6I- - +14H +14H+ + = 2Cr = 2Cr3 3+ + + 3I + 3I2 2 +7H +7H2 2O O 析出析出I I2 2的再用的再用NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液滴定：标准溶液滴定： I I2 2 + 2S + 2S2 2O O3 32-2- = S = S4 4O O6 62-2- +2I +2I- - 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。

这个标定方法是间接碘量法的应用实例实实实实 验验验验 条条条条 件件件件•仪仪器：器： 通用型通用型滴定管、滴定管、烧烧杯、杯、量筒、量筒、分析分析天平、天平、碘量碘量瓶瓶、玻塞、玻塞细细口口瓶瓶、滴管、、滴管、称量瓶称量瓶•试剂试剂：： NaNa2 2S S2 2O O3 3. .5H5H2 2O O固体固体 、重、重铬铬酸酸钾钾固体固体、、碘碘化化钾钾固体固体、、碳碳酸酸钠钠溶液、溶液、硫酸硫酸溶液溶液• 重铬酸钾和溴酸钾其原理相同重铬酸钾和溴酸钾其原理相同, ,只不只不过溴酸钾中最好加入溴化钾过溴酸钾中最好加入溴化钾, ,防止中间防止中间产物溴溶于水产物溴溶于水! ! • 重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分子质量大分子质量大, ,引起的相对误差小引起的相对误差小, ,缺点在缺点在于滴定终点的颜色变化不太明显于滴定终点的颜色变化不太明显( (相对相对溴酸钾来说溴酸钾来说)!)!使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度第一步反应： Cr2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O 反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

第二步反应： 2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI 以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点•1 1、、NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的配制溶液的配制 根据欲配制的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量，按0.1000mol/L的比例称取所需克数的Na2S2O3·5H2O，按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠，溶于相应体积的蒸馏水中，缓缓煮沸30min，在水浴中冷却至近室温，转移入已预先于120度烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中，放置两周后过滤•2 2、、NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的标定溶液的标定 标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7 、KIO3 和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，其方法为：称取0.12~0.15g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml蒸馏水，加入1/3钥匙碘化钾及8~10 ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5 min，加100 ml蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3 ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时做空白试验 硫代硫酸钠硫代硫酸钠标准滴定溶液标准滴定溶液的浓度的浓度c c，数值，数值以摩尔每升以摩尔每升（（m mo ol/L)l/L)表示，表示，按下式计算：按下式计算：式中：C——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度，mol/L.m——重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V——硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(K2Cr2O7)=204.2] 1 1、、在在标标定定时时滴滴定定至至终终点点后后，，经经过过5 5分分钟钟以以上上，，溶溶液液又又出出现现蓝蓝色色，，这这是是由由于于空空气气氧氧化化I I- - 所所引引起起的的，，不不影影响响分分析析结结果果；；但但如如果果到到终终点点后后溶溶液液又又迅迅速速变变蓝蓝，，表表示示C Cr r2 2O O7 72 2- - 与与I I- - 的的反反应应不不完完全全，，也也可可能能是是由由于于放放置置时时间间不不够够或或溶溶液液稀稀释释过过早早，，遇遇此此情情况况应应另另取取一一份份重重新新标标定定2 2、、淀淀粉粉指指示示液液应应在在滴滴定定近近终终点点时时加加入入，，如如果果过过早早地地加加入入，，淀淀粉粉会会吸吸附附较较多多的的I I2 2，，使使滴滴定定结结果果产产生生误误差差。

 3 3、所用、所用KIKI溶液中不应含有溶液中不应含有KIOKIO3 3 或或I I2 2，，如果如果KIKI溶液显黄色或将溶液酸化后加入溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，则应事先用淀粉指示液显蓝色，则应事先用NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液滴定至无色后再使用溶液滴定至无色后再使用 •1.配制 Na2S2O3 溶液时，需要用新煮沸并冷却了的蒸馏水，或将 Na2S2O3 试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量 Na2CO3 使溶液呈碱性，以抑制细菌生长•2.配好的溶液需储存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定硫代硫酸钠溶液不宜长期储存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液•3.用 Na2S2O3 滴定生成的I2时应保持溶液呈中性或弱酸性所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响•4.滴定至终点后，经过5~10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，属于正常现象若滴定到终点后，很快又转变为I2-淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时弃去重做。

游离酸含量的测定游离酸含量的测定一、实验目的一、实验目的•1、测定工业产品硫酸铜中游离酸含量•2、学习使用酸度计二、实验原理二、实验原理•CuSO4·5H2O中的铜离子水解呈酸性，可用NaOH标准滴定溶液测定酸的含量由 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O终点的PH=4,用酸度计确定终点三、实训试剂与仪器三、实训试剂与仪器1. NaOH(AR)2. KHP(基准物)3. 酚酞指示剂4. 工业CuSO4·5H2O样品5. 酸度计四、实训步骤四、实训步骤1. NaOH的标定 称基准物KHP基准物0.4~06g于锥形瓶中，加热水溶解，待冷却至室温，加入两滴酚酞指示剂用待标定的NaOH溶液滴定至微红色，且30s内不褪色，记下读数平行标定3次算出平均浓度•式中：•C(NaOH)──NaOH标准滴定溶液的物质量浓度，mol/L•m(KHP)──KHP的质量，g•M(KHP)──KHP的摩尔质量,g/moL•V(NaOH)──NaOH标准滴定溶液的体积.mL溶液名称溶液名称NaOHNaOH 溶液溶液标定人标定人王德红王德红 溶液编号溶液编号1,21,2 校核人校核人刘丽刘丽 检测依据检测依据 标定日期标定日期2013-10-092013-10-09 基准物质基准物质KHPKHP 指示剂指示剂酚酞酚酞 水温水温/ /℃℃26.826.8 温度校正系数温度校正系数ml/Lml/L-1.7-1.7 记录项目记录项目1 12 23 3称称量量瓶瓶瓶瓶+ +样品（倾前）样品（倾前）13.593213.5932 13.178813.1788 瓶瓶+ +样品（倾后）样品（倾后）13.174413.1744 12.722412.7224 样品质量样品质量/g/g0.41880.4188 0.45200.4520 滴滴定定管管始读数始读数/ml/ml0.000.00 0.000.00 终读数终读数/ml/ml19.1519.15 20.7020.70 消耗体积消耗体积/ml/ml19.1519.15 20.7020.70 空白空白Vo/mlVo/ml0.050.05 校校正正值值温度校正温度校正/ml/ml-0.0326-0.0326 -0.0352-0.0352 体积校正体积校正/ml/ml 实际体积实际体积/ml/ml19.1219.12 20.6620.66 (NaOH)/mol.L/mol.L-1-10.10730.1073 0.10710.1071 (NaOH)/mol.L/mol.L-1-10.10720.1072 极差极差/ /平均值平均值0.19%0.19% ≤0.20.2％％本次是否符合标准本次是否符合标准是是 备注备注M(KHP)=204.2g/molM(KHP)=204.2g/mol游离酸的测定游离酸的测定•称取式样2.000g与300mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，在电磁搅拌下使式样溶解，并用NaOH标准滴定溶液滴定至pH=4.00.即为终点。

六、注意事项六、注意事项•1、加入水不能多，否者会影响溶液pH•2、滴定时小心，不能过快•3、小心电的使用•4、注意酸度计的使用•5、在使用酸度计时，要注意使用两点校正法五、数据计算五、数据计算样品名称样品名称工业工业4 4··2 2O O测定人测定人刘丽刘丽样品编号样品编号（川）（川）校核人校核人王珍艳王珍艳检测依据检测依据GB437-93GB437-93检测日期检测日期2013-10-092013-10-09记录项目记录项目1 1瓶瓶+/+/ɡ15.847115.8471瓶瓶+/+/ɡ14.197714.1977样品质量样品质量/ /ɡ1.64941.6494滴定管始读数滴定管始读数/ml/ml0.000.00滴定管终读数滴定管终读数/ml/ml0.410.41消耗体积消耗体积/ml/ml0.410.41温度校正值温度校正值/ml/ml-0.000697-0.000697实际消耗体积实际消耗体积/ml/ml0.4093030.409303计算公式计算公式 W W(H2SO4(H2SO4/%/%0.012160.01216•式中：•C(NaOH)─NaOH标准滴定溶液的物质量浓度，mol/LV(NaOH)─NaOH标准滴定溶液的体积.mL•M(1/2 H2SO4)─1/2 H2SO4的摩尔质量,g/moL•m─称取的工业CuSO4·5H2O的质量，gCuSOCuSO4 4·5H·5H2 2OO水不容物含量测定水不容物含量测定一、一、实训目目标1 1、、检测CuSOCuSO4 4·5H·5H2 2O O水不容物的含水不容物的含量量2 2、、认识了解分析法了解分析法二、方法提要二、方法提要将将式式样溶于水中，在溶于水中，在将将水不溶物水不溶物过滤洗洗涤干干净并称并称重重三、三、试剂仪器器硫酸（硫酸（ARAR）、工）、工业硫酸硫酸样品、玻璃棒、分析品、玻璃棒、分析天平、天平、玻砂漏斗四、实验步骤四、实验步骤•称5.00g硫酸铜式样置于200ml烧杯中，滴加几滴浓硫酸加热使其溶解，趁热用已恒重的玻砂漏斗过滤，以蒸馏水每次20ml 洗涤滤渣（5次），将盛有滤渣的玻砂漏斗放入105——110℃烘箱中约1小时。

五、数据记录处理五、数据记录处理式中：mm2 2──称玻砂漏斗称玻砂漏斗+ +沉淀质量，沉淀质量，/g/gmm1 1──称玻砂漏斗质量，称玻砂漏斗质量，/g/gmm样样──工业工业CuSOCuSO4 4·5H·5H2 2O O质量，质量，/g/g六、注意事项六、注意事项1、把玻砂漏斗烘至恒重2、沉淀要洗涤干净3、要在温度达到105——110℃烘箱中约1小时样品名称样品名称工业工业4 4··2 2O O测定人测定人刘丽刘丽样品编号样品编号（川）（川）xk13-011-00003xk13-011-00003校核人校核人王珍艳王珍艳检测依据检测依据GB437-93GB437-93检测日期检测日期2013-09-232013-09-23记录项目记录项目1 1样品质量样品质量/ /ɡ5.395.39第一次称空坩埚质量第一次称空坩埚质量/ /ɡ47.812847.8128第二次称空坩埚质量第二次称空坩埚质量/ /ɡ47.812647.8126空坩埚质量空坩埚质量/ /ɡ47.812747.8127第一次称坩埚和沉淀质量第一次称坩埚和沉淀质量/ /ɡ47.813447.8134沉淀质量沉淀质量/ /ɡ0.00070.0007计算公式计算公式 W W( (/%/%0.012980.01298备注备注水不溶物含量水不溶物含量≤0.0005%0.0005%本次测定是否符合要求本次测定是否符合要求否否小结：小结： 本章以氧化还原滴定法为方法原理。

在Na2S2O3的标定、CuSO4·5H2O主含量的测定用的是氧化还原滴定法中的碘量法CuSO4·5H2O水不溶物的测定是用重量分析法，CuSO4·5H2O游离酸含量的测定用电位滴定法进行测定的。