
120301耐火材料分析EDTA容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝铁铝.doc
3页耐火材料分析 EDTA 容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝1 方 法 提 要试 样 用 碳 酸 钠 和 硼 酸 混 合 熔 剂 熔 融 后 , 熔 化 物 以 稀 硝 酸 浸 出 , 吸取 一 定 量 的 母 液 , 当 溶 液 的 PH值 控 制 在 2.0~ 2.5时 , 三 价 的 铁 离子 与 磺 基 水 杨 酸 生 成 紫 红 色 的 络 合 物 , 在 40~ 60℃ 时 用 EDTA标 准溶 液 滴 定 至 由 紫 红 色 变 为 无 色 为 终 点 , 将 滴 定 铁 后 的 溶 液 加 入 过 量的 EDTA标 准 溶 液 , 调 节 PH值 为 3.5, 加 热 . 使 铝 离 子 与 EDTA络 合 ,以 PAN为 指 示 剂 , 用 硫 酸 铜 标 准 溶 液 滴 定 过 量 的 EDTA由 黄 色 变 为 橙红 色 为 终 点 本 规 程 适 用 于 粘 土 质 、 高 铝 质 耐 火 材 料 中 三 氧 化 二 铁 、 三 氧 化二 铝 量 的 测 定 2 主 要 试 剂2.1 混 合 熔 剂 : 碳 酸 钠 与 硼 酸 按 1+1比 例 混 合 , 研 细 混 匀 。
2.2 硝 酸 (18+82)2.3 刚 果 红 试 纸 2.4 盐 酸 (1+1)2.5 氨 水 (1+1)2.6 磺 基 水 杨 酸 溶 液 (10% )2.7 EDTA标 准 溶 液 (0.02mol/L)2.8 溴 甲 酚 绿 指 示 剂 (0.04% ): 溶 解 0.1g溴 甲 酚 绿 于1.95mL0.074mol/L的 氢 氧 化 钾 溶 液 , 以 水 稀 至 250mL2.9 PAN指 示 剂 : 称 0.2gl-(2—吡 啶 基 偶 氮 )—2—萘 酚 溶 解 于lOOmL乙 醇 中 2.10 冰 乙 酸 ( ρ 1.05g/mL) 2.11 硫 酸 铜 标 准 溶 液 [C( CuSO4) =0.02mo1/L]3 分 析 步 骤称 取 试 样 0.2000g于 盛 有 混 合 熔 剂 约 6g的 铂 坩 埚 中 充 分 搅 拌 ,耐火材料分析 EDTA 容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝上 面 覆 盖 一 层 混 合 熔 剂 , 放 入 马 弗 炉 中 由 300℃ 升 到 900℃ 熔 融 约8~ lOmin, 取 出 稍 冷 即 放 入 盛 有 热 的 40mL硝 酸 (18+82)的 250mL烧杯 中 , 加 热 浸 取 , 待 完 全 溶 解 后 , 用 水 洗 出 坩 埚 , 冷 却 。
倾 入250mL的 容 量 瓶 中 , 用 水 冲 洗 烧 杯 4次 , 再 以 水 稀 至 刻 度 , 混 匀 三 氧 化 二 铁 的 测 定 :吸 取 母 液 25mL, 加 水 25mL于 500mL烧 杯 中 , 加 热 至 60℃ , 再 用刚 果 红 试 纸 , 以 氨 水 (1+1)调 至 试 纸 呈 红 色 , 再 加 盐 酸 (1+1)调 至灰 蓝 色 , 并 过 量 1滴 , [如 无 刚 果 红 试 纸 则 溶 液 加 热 后 , 加 磺 基 水 杨酸 (10% )6滴 , 用 氨 水 调 至 紫 红 色 ]加 磺 基 水 杨 酸 (10% )1滴 管 , 用EDTA标 准 溶 液 (0.02mol/L)滴 至 无 色 为 终 点 三 氧 化 二 铁 的 百 分 含 量 按 下 式 计 算 :Fe203(% )=C×V×79.85×100/( 1000×0.2000×25/250)式 中 ; C—EDTA标 准 溶 液 的 浓 度 , mol/L;V—消 耗 EDTA标 准 溶 液 的 体 积 , mL79.85—Fe203/2的 摩 尔 质 量 , g/mol。
三 氧 化 二 铝 的 测 定 :向 滴 定 铁 的 溶 液 中 , 加 入 过 量 的 EDTA标 准 溶 液 (0.02mol/L)25mL(此 量 按 铝 含 量 高 低 决 定 ), 加 入 溴 甲 酚 绿 指 示 剂 3滴 , 以 氨 水(1+1)调 节 至 绿 色 (或 黄 绿 色 ), 加 入 冰 乙 酸 (ρ 1.05g/mL)5mL, 加热 煮 沸 3~ 5min, 取 下 , 加 PAN指 示 剂 8~ 10滴 , 用 硫 酸 铜 标 准 溶 液滴 至 由 黄 色 变 为 橙 红 色 (或 红 色 )为 终 点 三 氧 化 二 铝 的 百 分 含 量 按 下 式 计 算 :A1203(% )=( C1V1-C2V2)×50.98×100/( 1000×0.2000×25/250)式 中 : C1—EDTA标 准 溶 液 的 浓 度 , mol/L;V1一 加 入 EDTA标 准 溶 液 的 体 积 , mL;耐火材料分析 EDTA 容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝C2—硫 酸 铜 标 准 溶 液 的 浓 度 , mol/L;V2一 消 耗 硫 酸 铜 标 准 溶 液 的 体 积 , mL;50.98—A1203/2的 摩 尔 质 量 , g/mol。
4 注4.1 加 入 冰 乙 酸 后 , 煮 沸 时 间 不 得 少 于 3min, 因 铝 与 EDTA络 合 物不 能 瞬 时 形 成 , 在 过 量 的 EDTA加 入 后 , 必 须 充 分 煮 沸 , 高 铝 应 煮5min4.2 滴 定 铁 时 温 度 以 40~ 60℃ 为 宜 , 加 热 时 不 得 煮 沸 , 否 则 结 果偏 高 4.3 用 氨 水 调 节 时 , 不 可 多 加 , 过 多 则 结 果 偏 低 , 要 控 制 PH值 在2.0~ 2.5之 间 , 如 PH值 太 低 结 果 易 偏 低 , 如 PH值 偏 高 , 同 时 温 度也 较 高 时 , 铁 的 结 果 也 偏 高 4.4 滴 定 铁 时 , 终 点 观 察 要 准 确 , 否 则 影 响 铝 的 结 果 。












