第十一章--煤气的检验(共19页).doc

精选优质文档-----倾情为你奉上第十一章 煤气的检验第一节 煤气组成的测定方法一、概念煤气中酸性气体的总含量以CO2表示，不饱和烃气体的总含量以CnHm表示，氧气（O2）、一氧化碳（CO）和氢气（H2）分别以各自的化学式表示，烷烃气体的总含量以CH4表示，气体惰性气体的总含量以N2表示，实际以分析差数计算二、方法原理主要组分分析是用直接吸收法首先测定二氧化碳（CO2）、不饱和烃（CnHm表示）、氧（O2）和一氧化碳（CO）的含量，然后用爆炸法（加氧爆炸剩余的可燃性气体），根据反应结果计算甲烷及氢，而惰性气体则用减差法求得具体的化学反应如下①用30%氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体：②用焦性没食子酸（又名邻苯三酚）碱性溶液吸收氧：③用发烟硫酸吸收不饱和烃④用氨性氯化亚铜溶液吸收一氧化碳：⑤甲烷和氢加氧发生爆燃反应：加氧量必须调节，使可爆混合气浓度略高于爆燃下限，不可接近化学计量的需氧量，以免爆燃过分剧烈，具体须按照表11-1中的规定操作表11-1 不同气样体积与加氧量、爆炸次数的技术要求气体分类吸收后剩余气样倍数1/R计算倍数R加入氧气量/mL爆炸次数各次气体量/mL城市煤气、混合煤气焦炉气、纯碳化炉气、油制气水煤气发生炉气沼气1/21/31/2全部气体1/32321360~7065~7540~4515~2570~80分4次分4次分3次只1次分4次约10,20,30,40约10,20,30,40约10,30>50全部约10,20,30,40注：沼气的一般可燃组分含量，甲烷45%~65%，氢小于10%，若甲烷、氢的含量超过上述范围，则爆燃取样体积及爆炸次数、倍数由分析人员自己酌情调整。

三、吸收液的配制和调换1.氢氧化钾溶液 30%氢氧化钾溶液，取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中2.焦性没食子酸的碱性溶液 取10g焦性没食子酸，溶于100mL 30%氢氧化钾溶液中焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后，通大气的液面上应加液体石蜡油使其隔绝空气3.发烟硫酸液 三氧化硫含量为20%~30%，发烟硫酸液灌入吸收管后，通大气的透气口上应套橡皮袋以防三氧化硫外溢4.氨性氯化亚铜溶液 取27g氯化亚铜和30g氯化铵，加入100mL蒸馏水中，搅拌成浑浊液，灌入吸收管内并加入紫铜丝其后加入浓氨水（分析纯，密度ρ为0.88~0.99g/mL）至吸收液澄清，通大气的液面上应加液体石蜡油，使其隔绝空气氨性氯化亚铜吸收液化气的吸收管分前后两只吸收一氧化碳组分，前一只吸收管在使用一定次数后，须换新配制的溶液，后一只吸收管改为前一只吸收管5.稀硫酸溶液 10%浓度，在100mL水中加入5.5~6.0mL浓硫酸（密度ρ为1.84g/mL）,滴入1~2滴甲基橙指示剂显红色6.封闭液 将煤气储罐中的煤气饱和水过滤后（或煤气饱和蒸馏水），加入硫酸或氯化钠至室温饱和，倒出澄清液在不断搅拌的同时加入化学纯浓硫酸（95%~98%）。

用氢氧化钠标准液滴定，确定封闭液中含硫酸浓度为1.5%0.5%即可使用（也可再加入几滴甲基橙）在使用一段时期后必须进行硫酸含量的分析，保证硫酸含量为1.5%0.5%7.吸收液调换 根据所分析的燃气中各主组分的含量高低，及各吸收液的吸收效率，决定使用次数，部分吸收液也会因长时间放置而失效四、分析前的准备工作检查整套分析仪器（如图11-1）的严密性，保证不漏气具体方法是把进样直通活塞、吸收管活塞关闭，将中心三通活塞处的量气管和吸收瓶梳形管连通，使量气管存有一定量的气体然后将水准瓶放在仪器上方，5min后气体不再减少，即说明仪器不漏气 各吸收管内吸收液都在活塞面以下，不得超过活塞五、测定步骤1.取样 取样可采用取样瓶的排水集气法或橡皮袋（塑料袋）灌气法取样瓶法可用于在微负压或下压气流的管道上取样，而橡皮袋（塑料袋）法只能在下压气流的管道上取样取样瓶内所盛的应是经过过滤的硫酸钠（或氯化钠）饱和液、储气罐内的煤气饱和水不论使用取样瓶或橡皮袋取燃气前都须经样气置换3~4次，并须注意取样时不要带入外界空气取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2h2.进样 先将量气管中的气体排出，使用前将量气管的也没升到零点，关闭进样直通活塞。

取样瓶或取样袋的橡皮管与奥氏仪接通，而后打开取样瓶橡皮管夹子，打开奥氏仪进样直通活塞使样气流进量气管中约20~30mL，而后旋转中心三通活塞，将水准瓶升高，使量气管中的试样放空，直到量气管也没升到零点，如此至少3次取足试样100mL(包括梳形管所占容积)，压力平衡后（使压力与大气压相同）关闭进样直通活塞3.气体组成分析 煤气主组分分析的步骤按下列顺序进行：首先为二氧化碳，第二为不饱和烃，第三为氧，第四为一氧化碳此顺序中不饱和烃和氧可前后互换，但二氧化碳必须先吸收，一氧化碳必须最后吸收分析1） 二氧化碳分析 打开盛有30%氢氧化钾溶液的吸收管旋塞，与量气管接通，升高水准瓶，使量气管内的气体压入吸收管，而量气管液面上升至零点时，降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重新把气体送入吸收管，如此来回须吸收7~8次在最后一次把气体全部吸回后（即吸收管内液面停在未吸收时的位置），关闭旋塞，校正量气管内压力与大气压相同时读取读数然后重复上述操作来回吸收，再读取读数，复核吸收读数不变时即可，缩减的体积即为二氧化碳的体积2） 不饱和烃分析 打开盛有发烟硫酸的吸收管的旋塞，使上述剩余下来的气体流入吸收管中，用生降水准瓶使分析气体至少来回18次与吸收管中的发烟硫酸作用，最后降低水准瓶使气体全部吸回，即吸收管中液面停留在未吸收的原位置，关闭旋塞。

打开含有30%氢氧化钾吸收管的旋塞（除去三氧化硫），用升降水准瓶的方法，使气体与30%氢氧化钾反复接触4~5次，如还有酸雾，继续吸收直至读数不变最后将全部气体吸回后（即吸收管的液面停在未吸收时的位置），关闭旋塞，校正压力，使它与大气压力相同，读取读数而后重复上面吸收操作，直到与前次吸收读数相同为止减少的体积数即为不饱和烃的体积3） 氧的分析 用盛有焦性没食子酸的碱性液的吸收管进行分析，来回至少8次，操作步骤与上述二氧化碳分析相同4） 一氧化碳分析 用氨性氯化亚铜吸收液进行吸收，操作分3个步骤①用一只旧的氨性氯化亚铜吸收管吸收剩余气体至少8次后，使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置，关闭旋塞②打开一只新的氨性氯化亚铜吸收管旋塞进行吸收操作，至少15次，并使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置上，关闭旋塞③打开10%硫酸的吸收管旋塞吸收气体中的氨，来回至少吸收4次后，使10%硫酸吸收管中液面保持在原来的位置上，关闭旋塞经过3个操作步骤后，读取读数，而后再重复第二、第三步操作直到两次的读数不变，减少的体积即为一氧化碳的体积4.甲烷和氢的分析 根据表11-1，取一定量的气体于量气管中，多余的气体存放于10%硫酸吸收管中。

在中心三通活塞处加氧气，旋转中心三通活塞，混合后记下量气管读数（为爆炸前体积V5），而后进行爆炸，爆炸次数根据表11-1确定例如分析城市燃气时，打开中心三通活塞与爆炸管连通，再打开爆炸管旋塞，使约10mL的混合气进入爆炸管，关闭爆炸管旋塞，上面中心三通活塞按顺时针转45，用高频火花器点火进行爆炸，第一次爆炸后，打开爆炸管旋塞再放入量气管余下的气体约20mL左右，混入爆炸的气体中，关闭爆炸管旋塞，点火使之再爆炸在同样操作下须按规定分4次操作，全部爆炸后将爆炸管内爆炸后的升温气体压入量气管内来回冷却，上升液面到爆炸管的旋塞处，下降爆炸管内液面高度恰为铂丝下1cm（这样即称冷却一次）如此从爆炸管至量气管来回冷却应严格规定为5.5次冷却后使全部气流流入量气管中，关闭旋炸管旋塞，旋转量气管上中心三通活塞，记下量气管读数（即为爆炸后体积V6）再将此爆炸后的气体用30%氢氧化钾吸收液吸收，除去二氧化碳后再读取量气管剩余气体的体积，即为碱液吸收后的读数（V7）六、结果计算1.二氧化碳的计算 设煤气试样的取样体积为V0，必须取准100.0mL（含梳形管的容积），则煤气中二氧化碳的体积分数Y（CO2）为：式中Y（CO2）---煤气中二氧化碳的体积分数，%；V0---------煤气试样的取样体积，100mL；V1---------100.00mL样气经碱液吸收管吸尽二氧化碳后的体积读数，mL。

2.不饱和烃的计算式中Y（CnHm）-----煤气中不饱和烃的体积分数，%；V2------------剩余样气经发烟硫酸吸收管吸尽不饱和烃，再用30%氢氧化钾吸收三氧化硫后的体积读数，mL3.氧的计算式中Y（O2）---煤气中氧的体积分数，%；V3---剩余样气经焦性没食子酸碱液吸尽氧后的体积读数，mL4.一氧化碳的计算式中Y（CO）-------煤气中一氧化碳的体积分数，%；V4------------剩余样气经氨性氯化亚铜吸尽一氧化碳及10%硫酸吸尽氨后的体积读数，mL5.甲烷和氢的计算爆炸前后的气体缩减为C，即爆炸前（含加入氧）气体读数V5与爆炸后经冷却后体积读数V6之差数（mL）设：参加爆炸的燃气中甲烷体积为x（mL）则C=V5-V6（mL） X=V6-V7（mL）由计算得到：式中Y（CH4）------煤气中甲烷的体积分数，%；V7------------爆炸冷却后的气体经碱液吸尽二氧化碳后的体积读数，mLR-------------计算倍数式中Y(H2)-------煤气中氢的体积分数，%6.惰性气体N2的计算Y(N2)=100-Y(CO2)-Y(CnHm)-Y(O2)-Y(CO)-Y(CH4)-Y(H2) (11-7)式中Y（N2）---------煤气中惰性气体N2的体积分数，%。

七、精密度误差要求如表11-2所示表11-2 煤气主组分测定的误差要求燃气种类允许绝 主对误差/% 组 分分析类型二氧化碳不饱和烃氧一氧化碳甲烷氢城市人工燃气重复性再现性0.10.10.10.10.10.10.10.10.20.40.51.0沼气重复性再现性0.10.10.10.10.10.10.10.10.61.01.22.0第二节 煤气热值的测定方法一、概念煤气热值是指每标准立方米（0℃,101.3kPa）干燃气完全燃烧时产生的热量当此热量包括烟气中水蒸气凝结而散发的热量时，称为高位热值，反之称为低位热值二、方法原理在水流式热量计中，用连续水流吸收燃气完全燃烧时产生的热量根据达到稳定时的各个参数，计算每标准立方米干燃气燃烧所产生的热量三、测试条件①热量计应装在光线明亮、室内空气流速小于0.5m/s且不受辐射影响的地方测试期间环境稳定应为15~30℃，温度波动小于1℃②进热量计的水温应低于室温1.5~2.5℃整个测试分为两组，共4次，每次测试期间的。