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天然药物化学:总论 - 第4学时天然药物有效成分的分离与精制(2).ppt

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  • 卖家[上传人]:窝***
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    • 2利用酸碱性差异进行分离纯化的方法,(一)抽提法 (二)沉淀法 (三)萃取法,一. 利用酸碱性差异分离 - 酸碱溶液处理法,二. 利用解离度差异分离 - 离 子 交 换 法,总提取物(固态)中 含有 一组亲脂成分:碱性、酸性、中性 请设计分离工艺: ,实例,依次用 酸水、碱水、中性溶剂 等 进行抽提 经简单抽提,即可分为三大类成分: 碱性、酸性、中性 流程图如下:,(一)酸碱抽提法,操作简单,功效明显,总提取物,粉末、颗粒 或 浸膏等,酸水溶液 (含碱性成分) 成盐溶出,装置图 ?,1. 碱 溶 酸沉 法 2. 酸 溶 碱沉 法,(二)酸碱沉淀法,1. 碱溶酸沉法 溶于碱水 酸性成分 盐型成分 含-COOH 酸化、析出沉淀 或 酚OH,亲 ?,亲 ?,亲 脂,亲 水,酸性亲脂成分的分离,酸性亲脂成分的分离,大黄水解提取物 (氯仿溶液)含脂溶性杂质 含酚型总蒽醌苷元 水溶性杂质,理解、记忆举一反三,含酚型总蒽醌苷元,(酚羟基成盐),(恢复酚型),碱性成分 盐型成分,2. 酸溶碱沉 法,亲 脂,亲 水,亲 ?,碱性亲脂 成分的分离,溶于酸水,碱化析出沉淀,亲 ?,(三)酸碱萃取法,1 用酸水或碱水萃取 有机相(与其它脂溶性成分分离) 2 用有机溶剂萃取 酸水溶液(与其它 溶性成分分离) 或碱水溶液 水,3 组合法 1o 对 碱性 亲脂 成分 (先溶于亲脂溶剂 ) : 酸水萃取 碱化 ( 碱 水 ) 亲脂溶剂萃取 与其它 脂 溶性成分分离 与其它 水 溶性成分分离,2o 对 酸性 亲脂 成分,碱水萃取 酸化 ( 酸 水 ) 亲脂溶剂萃取,原理: 成盐 少量多次,(先溶于亲脂溶剂 ) :,组合法 萃取 流程图,亲脂相 酸水萃取(初步分离) 分层 有机相 (中性或酸性亲脂成分) 酸水液 (碱性亲脂成分成盐,例如生物碱盐) 碱化 亲脂溶剂萃取 (再次分离) 分层 碱水液(水溶性成分) 亲脂相 (碱性亲脂成分,例如生物碱),(含碱性亲脂物),组合法 萃取 流程图,亲脂相 酸水萃取(初步分离) 分层 有机相 (中性或酸性亲脂成分) 酸水液 (碱性亲脂成分成盐,例如生物碱盐) 碱化 亲脂溶剂萃取 (再次分离) 分层 碱水液(水溶性成分) 亲脂相 (碱性亲脂成分,例如生物碱),(含碱性有机物) 改写 酸性亲脂成分的分离 .,H 梯度 处理法,分离: 酸性强弱不同的成分 碱性强弱不同的成分,普通 酸碱处理法,酸碱处理法分类 分离用途比较,仅分离: 酸性、碱性、中性成分,H 梯度处理法,H 梯度处理法分为:,抽提法 沉淀法 萃取法,(四),1pH梯度萃取法,试做设计:分离大黄中几种 酸性强弱不同 的 蒽醌苷元,可,大黄酸,大黄素,芦荟大黄素,-COOH,-OH,-CH2OH,强酸性成分 (例如大黄酸),(pH8),5NaHCO3,( pH=10 ),弱酸性成分 (例如大黄素),5Na2CO3,酚 性成分 例如 ( 芦荟大黄素 ),0.5%NaOH,酸性总 提取物,H梯度萃取 碱性依次增强,作业,CHCl3溶 液,装置图,CHCl3溶 液,5NaHCO3,5NaHCO3,CHCl3溶 液,小结,酸碱性差 异,三大方法,两大技巧,抽提法 沉淀法 萃取法,适用,实例,成 盐 转型,酸碱性 差 异,原理,1 提取酸性成分一般选择碱水作为溶剂,使酸性成分以盐的形式提取出来; 2提取碱性成分一般选择酸水作为溶剂,使碱性成分以盐的形式提取出来; 3 分离酸性强弱不同的成分:使用弱碱水的顺序是由弱到强。

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