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检出限相关的五个常见问题Q：仪器检出限和方法检出限都是怎样求出来的?仪器检出限和方法检出限哪个低？A:检出限，就是一般用的检测通道测定越来越小的浓度，直到该元素得不到强度值，为仪器 该元素的检出限方法的检出限因为仪器不一样，计算不同，但是一般可认为方法测定中3 倍的空白的SD,可估算为方法的检出限方法检出限是3倍信噪比，仪器检出限应该是仪 器本身的当然仪器检出限要比方法检出限低，在平时质谱和色谱分析中LOD是指某种物质在某种检测 器上的定性检出限，S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限，S/N大于或等于10，方法检出 限准确的说是MDL,当然也有用LOD的仪器检出限和方法检出限大小不一定仪器检出限指仪器能检出浓度，方法检出限是通过仪 器检出限，以及样品称样量和稀释倍数计算出来的，是根据方法来得单位也不定一样比 如仪器检出限为1p g/mL，方法检出限的方法中，所配样品浓度为lg/mL，那么方法检出限 为lp g/1g=1ppm;如果样品浓度为O.lg/mL,测方法检出限为lp g/O.1g=1OppmQ：检测方法是气相色谱，想问下大家怎么确定检出限和线性范围，还有富集倍数又是如何 得到？A:检出限是三倍的信噪比，线性范围可以先进一个标准品，看一下新响应值：峰面积或者峰 咼都可以，在进一个样品看看，初步估算一下样品的浓度，在确定范围。

1•检出限信噪比为3时你能出峰的位置，你只有不停地往下试，知道信噪比低于3,你就 不能往下做了2•检出限下限是检出限浓度，上限要包含你实验中的最高浓度，稍微比它稍高就可以了 3.富集倍数 是你萃取后的浓度与初始浓度之比Q：液相色谱、液质的方法线性范围，加标回收率等怎么验证？A:1.已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照（lOppb）,进行测定，扣除样品的已知浓 度，计算加入的样品量计算得到的量与实际加入量的比值即为回收率这种计算方法为加 标回收（相对辅料+对照的回收方法）2.线性范围的确定以含量测定的浓度水平决定，以测定的图谱行为进行判断一般采用含量 测定的浓度上下可以各选几个点（线性总数n〉6）进行测定如果是残留或有关物质，含量较 低，可以从定量限开始进行线性考察3•就我所知，定量限和检出限只能不断稀释测定不过可以先进预期，开始稀释的倍数尽量 大，实在不行从低浓度向高浓度试验还可以避免残留影响Q：信噪比、方法最低检出限、检测范围等，请讲解一下这些值的定义？A:用液相作方法的时候，常常要注明信噪比、方法最低检出限、检测范围等信噪比狭义来 讲是指放大器的输出信号的电压与同时输出的噪声电压的比;方法检出限指3倍仪器背景信 号对应被测物浓度值，检测范围指最低与最高检测浓度之间范围;最低检出限，是3倍噪音 对应的样品浓度；一般做方法验证的时候,做有关物质的检测需要做信噪比为3（也有为2）的最低检测限实验。

做定量要做信噪比为10的最低定量限的检测这个一般仪器里会有这样的方法把样品按 方法稀释成为一系列的浓度，然后分别进样，选择没有峰出现的基线很平的地方为对照，可 以根据仪器的计算得到相应的信噪比，选择信噪比大于3/10的最低浓度就是检测限/定量限检测范围一般是成线性的浓度范围也是稀释几个浓度段(70%~130%),用得到的峰面积做相 关系数计算马骏龙 2016年7月22日。