茄茎中化学成分研究.doc

1茄茎中化学成分研究【摘要】 目的了解茄茎中所含化学成分的种类和其中芦丁的含量方法采用系统提取分离法对茄茎中的化学成分进行提取分离，并对分得的各成分进行鉴定，对茄茎细粉、碱溶酸沉法得到的粗提物和纯化后的提取物中芦丁含量进行测定结果表明茄茎中含有生物碱、氨基酸、蛋白质、多糖、有机酸和芦丁，茄茎细粉、碱溶酸沉法得到的粗提物和纯化后的提取物中芦丁的含量分别是 0.011%，0.205%和 2.62%结论实验结果可作为更好地利用茄茎中的化学成分开发新的营养保健产品和药品的依据 【关键词】 茄茎 化学成分 提取分离 鉴定茄子为茄科植物 Solanum melongena L.，营养价值极高，具有清热、活血、消肿等功效，除了富含各种糖类、蛋白质、维生素和钙、磷、铁等矿物质外，还含有生物碱、甾体皂苷和黄酮类成分［1］，其中维生素 P(芦丁)的含量较高［2］芦丁（rutin）又名芸香苷，有增强人体细胞间粘着力的作用，可防止毛细血管出血，具有降低兔和人血胆固醇的功效茄子的果实被人们广为利用，而对茄茎中化学成分研究尚未见报道本文仅对茄子的地上茎进行初步化学研究，为茄茎部分的开发利用奠定基础1 仪器与材料1.1 材料茄茎(10 月份采集于长春郊区)。

1.2 仪器和设备 Agilent 1200 高效液相色谱仪，Agilent 1200 可变波长检测器2（VWD），Agilent 1200 数据站，P/N-7725i 手动进样器，G1354A 四元梯度泵及G1316A 柱温箱系美国 Agilent 公司产品分析柱为 Kromasil5-C18 柱（250 mm×4.6 mm）系江苏汉邦科技有限公司产品，煎煮设备，回流装置，抽滤装置，旋转蒸发仪，离心机，层析柱1.3 药品 AB-8 大孔树脂(D-101 天津市光复精细化工研究所)；732 型阳离子交换树脂、717 型阴离子交换树脂、雷氏铵盐、丙酮、氯仿、硫酸银、乙醇、硅钨酸、碘、碘化钾、次硝酸铋、盐酸、镁粉、α-萘酚、浓硫酸、氧化钙等均为分析纯，甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯，实验用水为二次蒸馏水2 方法2.1 茄茎中各种成分进行系统提取分离和鉴定2.1.1 提取分离取洗净干燥粉碎后的茄茎 1 200 g，按照如下工艺进行系统提取分离样品 A： 样品 A 用 1%盐酸水溶液溶解，除去不溶物后，通过 732 型阳离子交换树脂，用水洗涤除去杂质，用 2%盐酸水溶液对树脂进行洗脱，洗脱液碱化到 pH10,用氯仿进行提取，提取液回收氯仿后得粗制结晶 A1,氯仿提取后的水溶液或不溶物蒸干后，用乙醇回流提取，趁热过滤，滤液经浓缩后，冷却得粗制结晶 A2。

样品 B：样品 B 回收乙醇后，用 1%酸水溶解，得酸水溶液，然后向酸水溶液中加雷氏3铵盐，滤集生成的沉淀，用少量水洗涤后，溶于丙酮，滴加饱和硫酸银水溶液到溶液中至不再有沉淀生成为止，滤除沉淀，得丙酮溶液，回收丙酮后即是样品 B样品 D：样品 D 乙醇溶液回收乙醇，用 5%的碳酸氢钠溶解后，通过 717 型阴离子交换树脂，树脂风干后，用乙醇进行洗脱，洗脱液回收乙醇后得一粗制黄色结晶 2.1.2 鉴定样品 A1 和 A2 的鉴定：分别取样品 A1 和 A2 少许，加 1%盐酸水溶液溶解后，各分成 3 份，分别加入碘-碘化钾溶液、硅钨酸溶液和碘化铋钾溶液，均有沉淀生成，说明样品 A1 和 A2 中含有生物碱类成分样品 B 的鉴定：取样品 B 少许，加乙醇溶解后，分成 3 份，分别加入碘-碘化钾溶液、硅钨酸溶液和碘化铋钾溶液，均有沉淀生成，说明样品 B 中含有生物碱类成分样品 C 的鉴定：①取样品 C 约 0.2 g，置试管中，加 10 mol·L-1 的盐酸 4 ml，在沸水中加热 40 min，移置蒸发皿内蒸干，残渣加水约 2 ml 使溶解，滤过，取滤液1 滴滴于层析滤纸上，风干后滴加茚三酮丙酮溶液 2 滴，凉干后呈紫色。

剪取此色斑部分置试管中，加硫酸铜溶液 2 ml，振摇，溶液逐渐显粉红色；另取样品 C 约0.2 g，置试管中，加水溶解后，加福林酚试剂，生成深蓝色，说明 C 中有氨基酸和蛋白质②取样品 C 少许，置试管中，加 α-萘酚混合后，沿试管壁滴加浓硫酸，界面出现棕色环说明样品 C 中含有糖4样品 D 的鉴定：①取本品少许，加乙醇溶解后，pH 试纸检查显酸性②在滤纸上滴一滴上述溶液，用溴甲酚绿试液喷洒出现黄色斑点说明样品 D 中含有机酸类成分样品 E 的鉴定：①取样品 E 少许置于试管中，加乙醇 2ml 溶解，水浴上小心加热溶解，滴加浓盐酸 2～3 滴，再加少许镁粉，溶液由黄色变为樱红色②取样品E 少许，加水溶解后，加入 α-萘酚混匀后，沿试管壁滴加浓硫酸，界面出现棕色环，说明样品中含有糖或苷（芦丁）③取样品 E 少许，加乙醇溶解，按照下列条件进行纸色谱鉴定，并与标准品对照，记载 Rf 值进行比较展开剂：正丁醇-醋酸-水（4∶1∶5）上层显色剂：氨气熏 结果表明：样品和芦丁标准品均呈棕色斑点，而且 Rf 值一致说明该样品中含有芦丁综上，样品 A1、A2、B 中主要含有生物碱；样品 C 沉淀主要含有氨基酸或蛋白质和多糖；样品 D 中主要含有有机酸；样品 E 沉淀主要含有芦丁。

2.2 茄茎中芦丁的含量测定［3］2.2.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-1%冰醋酸（32∶68）为流动相，检测波长为 257 nm，流速为 1.0 ml/min，柱温为 30℃,进样量为 20 μl2.2.2 对照品溶液的制备精密称取在 120℃减压至恒重的芦丁对照品 1.230 0 5mg，加甲醇溶解稀释至 10 ml 溶液2.2.3 供试品溶液的制备分别精密称定茄茎细粉、粗提物细粉、分离纯化提取物细粉各约 0.5 g，精密加甲醇 25 ml，称定重量，超声处理（功率 100 W，40 kHz）40 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液经 0.45 μm 滤膜（上海兴亚净化材料厂）过滤后备用2.2.4 测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 20 μl，注入液相色谱仪，测定，即得2.2.5 结果样品测定： 按照“2.2”项方法分别测定茄茎细粉、碱溶酸沉法得到的粗提物和纯化后的提取物中芦丁，含量分别为 0.011%，0.205%和 2.62%回收率测定：精密量取芦丁对照品溶液，加入到一定量已知含量的样品溶液中，按“2.2”项方法测定，平均回收率是 98.5%，RSD=0.71%。

3 结论本文仅对茄茎系统提取物中的各部分化学成分进行了初步的定性研究，对其中含有的芦丁作了定量分析，若更好地开发和利用，还需要对每一部分中的成分进行结构研究和定量分析，特别是以活性为指标，进行有效部位和有效成分的筛选和研究本课题的研究结果表明，茄茎粗提物具有明显的降血脂作用，因此，经过深入6的研究，茄茎的开发和利用具有广阔的前景，并将创造出一定的经济和社会价值参考文献】［1］南京中医药大学.中药大辞典［M］.上海：上海科学技术出版社，2006：1792.［2］姚元干，黄炎武.茄子果实中五种主要成分含量分析［J］.湖南农业科学，1992，22（4）：25.［3］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：247.。