乙酸乙酯的制备(论文资料).doc

实验十四乙酸乙酯的制备一、 实验目的1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法2. 掌握蒸镭、分液漏斗的使用等操作1. 实验原理：乙酸和乙醇在浓硫酸催化下直接酯化牛成乙酸乙酯HoSO4CH3COOH + CH3CH2OH < CH3COOCH2CH3 + h2o三、实验仪器与药品：5()mL圆底烧瓶、回流冷凝管、接受弯头、温度计、蒸惚头、分液漏斗、锥 形瓶；冰醋酸 6mL(0. 10mol)> 无水乙醇 9. 5mL (0. 20mol)、浓硫酸(d二 1. 841g/mL)2. 5mL、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁%1. 实验步骤：1 •在一干燥的50mL圆底烧瓶中放入9.5mL无水乙醇，6mL冰醋酸然后 逐滴加入2.5mL浓硫酸(98%),混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管2.用小火加热反应瓶，保持缓缓回流O.5h待瓶内反应物冷却后，将回流 装置改成蒸惚装置，加热蒸出牛成的乙酸乙酯，收集75〜85C的憾分3•在锚出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直至不再有二氧化 碳气体产牛，然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液有机层用5mL饱 和食盐水洗涤，再用5niL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗一次，分去下层液 体。

有机层倒入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥将干燥后的有机层 液体进行蒸惚，收集73〜78C的镭分称重，计算产率纯的乙酸乙酯为无色液体，bp77.06C, n铝 为1.3723注：［1］在馆出液的粗酯中含有一些乙酸，用饱和碳酸钠溶液除去［2］或川检测溶液的PII值至使石蕊试纸显蓝色的方法，来控制加入饱和碳酸钠 溶液的量［3］加入饱和食盐水是为了帮助溶液更好的分层五、问题讨论1、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件是酯化反应尽量向牛成物 方向进行？答：酯化反应是在酸催化下的可逆反应本实验使用价格相对较便宜的反应 物无水乙醇过量，从而促使酣化反应向产物方向进行，提高产率反应达到平衡 吋，牛成酯的量比较少（约65.2%）,为使平衡向右移动，需向反应体系中不断 加入反应原料或不断除去牛成物将牛成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化 反应趋于完全由于水的存在对反应产牛不利的影响，故实验中使用的纱品和仪 器应事先干燥2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么、答：使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸3•蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？答：蒸出的粗乙酸乙酯主要含有少量未反应的乙酸和乙醇，还含有副产物乙 Ko用碱除去其中的酸，用饱和的氯化钙除去未反应的乙醇。

少量未反应的乙酸 及催化剂H2SO4可使用饱和Na2CO3溶液除去；少量未反应的乙醇，可使用饱和 的C“C12溶液除去；副产物乙醍，可在蒸锚时除去；少量水可用无水MgSO4干 燥除去。