阿司匹林肠溶片质量检验及附录.doc

阿司匹林肠溶片Asipilin changrong pianAspirin Enteric-coated Tablets 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0％～107.0％性状】 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g）,加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查】 游离水杨酸 取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.5%释放度 酸中释放量 取本品，照释放度测定法（附录Ⅹ D第二法方法1），采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液600ml（25mg、40mg、50mg规格）或750ml（100mg、300mg规格）为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含4.25μg（25mg规格）、7μg（40mg规格）、8.25μg（50mf规格）、13μg（100mg规格）、40μg（300mg规格）的溶液，作为对照品溶液。

照含量测定项下的方法测定计算每片中阿司匹林的释放量，限度应小于阿司匹林标示量的10％缓冲液中释放量 在酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml（25mg、40mg、50mg规格）或250ml（100mg、300mg规格），混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取阿司匹林对照品适量，精密称定，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含22μg（ 25mg规格）、35mg（40mg规格）、44mg（50mg规格）、72μg（100mg规格）、0.2mg（300mg规格）的溶液，作为阿司匹林对照品溶液；；另取水杨酸对照品，精密称定，加1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含1.7μg（25mg规格）、2.6μg （40mg规格）、3.4μg （50mg规格）、5.5μg （100mg规格）、16μg （300mg规格）的溶液，作为水杨酸对照品溶液照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液，阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算出每片的阿司匹林和水杨酸含量，将水杨酸含量乘以1.304后，与阿司匹林含量相加即得每片缓冲液中释放量。

限度为标示量的70％，应符合规定其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录I A）含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求测定法 取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%的冰醋酸甲醇溶液强烈振摇溶解并稀释至刻度，滤膜滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%的冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。