尿素及尿素乳膏的质量分析.ppt
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尿素及尿素乳膏的质量分析1.尿素理化性质：• 化学式：CO(NH2)2，分子质量60.06 ，CO(NH2)2无色或白色针状或棒状结晶体，工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒，无臭无味含氮量约为46.67%密度1.335g/cm3熔点132.7℃溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性EINECS号：号：200-315-5•分子式：分子式：CH4N2O 分子量：分子量：60.05•熔点：熔点：131-135℃•沸点：沸点：196.6°Cat760mmHg•折射率：折射率：n20/D 1.40•闪光点：闪光点：72.7°C•Inchi：：InChI=1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4,2,3,4)•密度：密度：1.335•水溶性：水溶性：1080 g/L (20℃) 化学性质•可与酸作用生成盐有水解作用在高温下可进行缩合反应，生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸加热至 160℃分解，产生氨气同时变为氰酸因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素尿素含氮(N)46%，是固体氮肥中含氮量最高的•尿素在酸、碱、酶作用下（酸、碱需加热）能水解生成氨和二氧化碳•对热不稳定，加热至150~160℃将脱氨成缩二脲。
若迅速加热将脱氨而三聚成六元环化合物三聚氰酸机理：先脱氨生成异氰酸（HN=C=O），再三聚•与乙酰氯或乙酸酐作用可生成乙酰脲与二乙酰脲•在乙醇钠作用下与丙二酸二乙酯反应生成丙二酰脲（又称巴比妥酸，因其有一定酸性）•在氨水等碱性催化剂作用下能与甲醛反应，缩聚成脲醛树脂•与水合肼作用生成氨基脲•尿素易溶于水，在20℃时100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反应尿素产品有两种结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形，吸湿性强粒状尿素为粒径1～2毫米的半透明粒子，外观光洁，吸湿性有明显改善20℃时临界吸湿点为相对湿度80%，但30℃时，临界吸湿点降至72.5%，故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质，其吸湿性大大下降 2.凯氏定氮法： 测定化合物或混合物中总氮量的一种方法即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法 原理：蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合 生成硫酸铵然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以 换算系数，即为蛋白质含量 要点： 1.试剂的配制 ①盐酸标准溶液的配制 ②其他试剂的配制 2.试样的选取和制备 ① 采样 ②分样 ③粉样 ④ 称样 3.消化 ①催化剂及其用量 ②硫酸的用量 ③消化温度 ④消化时间 ⑤ 消化液的转移及定容 4.蒸馏 ①蒸汽发生器内水的体积及酸碱性 ②蒸馏装置的气密性 ③试样分解液的移取要准确 ④ 氢氧化钠溶液的加入量 ⑤蒸馏速度与气流 ⑥ 蒸馏时间 ⑦ 反应室的冷却与洗涤 5.空白测定① 试剂空白测定 ②试样空白测定 6 蒸馏装置及操作准确性检测 7 计算时换算系数的处理 •1、工业尿素质量测定的依据与标准、工业尿素质量测定的依据与标准•尿素尿素 - 质量指标质量指标•工业用尿素的质量指标：(GB 2440一2001)指标名称： 一等品 合格品外观： 白色颗粒或结晶 •总含氮(N)量(以干基计)的质量分数/%≥ 46.3 46.3缩二脲含量/%≤ -0.50 1.00 • 铁(Fe)含量/%≤ 0.0005 0.001碱度(以NH3含量计)/%≤ O.015 0.030 •水中不溶物含量/%≤0.01 O.04水分/%≤0.50 1.00 • 粒度(φ0.8～2.5mm)/%≥ 90 90 尿素尿素 - 国家标准国家标准 与尿素相关的现行国家标准 GB 2440-2001 尿素 2002-01-01实施,代替GB 2440-1991,GB/T 13257-1991 GB/T 2602-2002 酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法 2003-04-01实施,代替GB/T 2602-1981 GB/T 2947-2002 尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔·费休法 2003-04-01实施,代替GB/T 2947-1982 GB/T 18204.29-2000 游泳水中尿素测定方法 2001-01-01实施 GB 18560-2001 车间空气中尿素职业接触限值 2002-05-01实施 GB/T 10476-2004 尿素高压冷凝器技术条件 2004-12-01实施,代替GB 10476-1989 GB/T 9843-2004 尿素高压洗涤器技术条件 2004-12-01实施,代替GB 9843-1988 GB/T 9842-2004 尿素合成塔技术条件 2004-12-01实施,代替GB 9842-1988 GB/T 8622-2006 饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定 2006-09-01实施,代替GB/T 8622-1988 GB/T 696-2008 化学试剂脲(尿素) 2008-11-01实施,代替GB/T 696-1994 GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法第1部分：总氮含量 2008-09-01实施,代替GB/T 2441.1-2001 GB/T 2441.2-2010 尿素的测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.2-2001 GB/T 2441.3-2010 尿素的测定方法第3部分：水分卡尔·费休法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.3-2001 GB/T 2441.4-2010 尿素的测定方法第4部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法 2011-01-01实施,代 GB/T 2441.4-2001 GB/T 2441.5-2010 尿素的测定方法第5部分：碱度容量法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.5-2001 GB/T 2441.6-2010 尿素的测定方法第6部分：水不溶物含量重量法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.6-2001 GB/T 2441.7-2010 尿素的测定方法第7部分：粒度筛分法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.7-2001 GB/T 2441.8-2010 尿素的测定方法第8部分：硫酸盐含量目视比浊法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.8-2001 GB/T 2441.9-2010 尿素的测定方法第9部分：亚甲基二脲含量分光光度法 2011-01-01实施,代 GB/T 2441.9-2001 GB/T 25151.3-2010 尿素高压设备制造检验方法第3部分：尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验 2011-03-01实施 GB/T 25151.4-2010 尿素高压设备制造检验方法第4部分：尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验的试样制取 2011-03-01实施 GB/T 25151.1-2010 尿素高压设备制造检验方法第1部分：不锈钢带极自动堆焊层超声波检测 2011-03-01实施 GB/T 25151.5-2010 尿素高压设备制造检验方法第5部分：尿素高压设备氨渗漏试验方法 2011-03-01实施 GB/T 25151.2-2010 尿素高压设备制造检验方法第2部分：尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢选择性腐蚀检查和金相检查 2011-03-01实施 2、尿素分析测定的原理：、尿素分析测定的原理： 尿素分子中的氮，以酰胺（CONH2)的形式存在。
为了测定酰胺态氮，通常采用凯达尔法即凯氏定氮法，实质是使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳 硝化：CO（NH2）2 + H2SO4 + H2O →（NH4）2SO4CO2↑ 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量 碱化：（NH4）2SO4+2NaOH→Na2SO4+NH3↑+H2O 用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定 吸收：2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O 滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2(NH4)Cl+4H2BO2 由酸标准溶液的消耗量计算含氮量 3、检测准备、检测准备 粗蛋白测定中所用的化学药品如浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、硼酸、硫酸铜、硫酸钾(硫酸钠)、硫酸铵、蔗糖等均为化学纯，标定盐酸标准溶液用的无水碳酸钠为基准试剂在配制试剂前一定要用PH试纸或酸度计检测一下蒸馏水是否为中性，所用的烧杯、试剂瓶等配液设备清洗干净 4、、0.5mol/L NaOH溶液的何配制和标定溶液的何配制和标定 配制：称取称取100g氢氧化钠，溶于氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮用塑料管虹吸26mL体积的上层清液，注入体积的上层清液，注入1000mL无二氧化碳的水中，无二氧化碳的水中，摇匀 2、标定（1）测定方法 称取3g的于105∼110℃烘至恒重的基准邻苯二甲基氢钾，称准至0.0001g，溶于80mL的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g▪L-1），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验 （2）计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： c(NaOH)=M/（V1-V2）*0.2042 （1）式中：c(NaOH)为氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol▪L-1:；m为邻苯二甲酸氢钾之质量，g；V1为氢氧化钠溶液之用量，mL；V2为空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL；0.2042为与1.00mL氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol▪L-1】相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量 •5、尿素总氮量测定操作如何进行？、尿素总氮量测定操作如何进行？硝化：CO（NH2）2 + H2SO4 + H2O →（NH4）2SO4CO2↑ 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量。
碱化：（NH4）2SO4+2NaOH→Na2SO4+NH3↑+H2O 用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定 吸收：2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O 滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2(NH4)Cl+4H2BO2 由酸标准溶液的消耗量计算含氮量 •6、消化装置如何装配？、消化装置如何装配？ 7.7.凯氏定氮蒸馏装置示意图1.电炉 2.蒸气发生器 3.安全管 4.橡皮管 5.碱液室 6.反应室 7.加样口 8..安全管 9.冷凝管10.接受瓶 11.棒状玻塞12.夹子 •8、尿素操作要注意哪些？、尿素操作要注意哪些？•（（1）消化关键）消化关键 （（2）蒸馏注意）蒸馏注意•（（3）吸收注意）吸收注意 （（4）滴定测定）滴定测定 （1）消化 ① 催化剂及其用量 ②硫酸的用量 ③ 消化 温度 ④消化时间 ⑤ 消化液的转移及定容 （2） 蒸馏 ①蒸汽发生器内水的体积及酸碱性 ②蒸馏装置的气密性 ③试样分解液的移取要准确 ④ 氢氧化钠溶液的加入量 ⑤蒸馏速度与气流 ⑥ 蒸馏时间 ⑦ 反应室的冷却与洗涤 （3）蒸馏装置及操作准确性检测 （4）空白测定① 试剂空白测定 ②试样空白测定 。
