白英中脂溶性化学成分气相色谱-质谱联用法测定的研究.doc

1白英中脂溶性化学成分气相色谱-质谱联 用法测定的研究作者：王林江，李瑞玲，王杰，张宁，徐顺【摘要】 目的采用气质联用法分析研究白英脂溶性的主要化学成分方法采用60℃温浸溶剂提取法从白英中提取脂溶性化合物用气相色谱-质谱联用法对其化学成分进行鉴定，用归一化法计算各组分的相对百分含量结果分别从氯仿相和醋酸乙酯相分离得到 129 和 123 个化学组分峰，确定出其中 40 个和 24 个化学成分，占氯仿相和醋酸乙酯相脂溶性总量的 73.19%和 84.65%结论该法方便快捷，适用于中草药脂溶性化学成分的分析；主要成分均为棕榈酸和亚油酸 【关键词】 白英 脂溶性化学成分 气相色谱-质谱联用Abstract：ObjectiveTo analyze the liposoluble compounds from Solynum larytum Thunb. by GC-MS. MethodsAll compounds were extracted from Solynum larytum Thunb. by solvent method at 60℃.The liposoluble compounds were separated and identified by GC-MS. The relative content of each component was determined by area normalization. Results129 components and 123 components were separated from chloroform layer and ethyl acetate layer respectively. Among them,40 components and 24 components were identified accounting about 73.19% and 84.65% repectively. ConclusionThe method can be used to analyze liposoluble compounds with satisfactory results．Hexadecanoic acid and Linoleic acid are the most abundant components.Key words：Solynum larytum Thunb.; Liposoluble compounds; GC-MS白英系茄属植物，其全草作为我国的传统中药在《本草纲目》中已有记载，现代医学研究证明其具有抗癌消炎等功效，临床多用于癌症的治疗。

目前文献对白英的报道主要集中在极性较大的化学成分，研究表明其主要含有皂苷类、有机酸类和黄酮类等化合物［1］对于传统中草药，其脂溶性的化学成分亦不容忽视，文献表2明脂溶性成分也可能具有一定的药效［2～4］，因此，有必要对白英脂溶性化学成分进行研究中草药脂溶性化学成分复杂，而且相当一部分成分含量较少，采用常规的中草药成分分析方法很难对其进行全面的分析，考虑于此，本实验借助于研究中草药挥发油的方法［5～7］即 GC-MS 法对白英脂溶性化学成分进行研究1 仪器与试剂GC-MS: Agilent 6890/5973 气相色谱-质谱联用仪，所用试剂均为分析纯白英购于河南郑州医药公司，产地浙江2 方法白英全草 15 kg，粉碎成 40 目，95％乙醇在 60℃温浸提取 3 次，浸泡 24 h/次，提取液浓缩后依次用氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取，氯仿萃取液和醋酸乙酯萃取液过滤浓缩至适当，待 GC-MS 分析GC-MS 实验条件［8～10］：GC-MS: Agilent 6890/5973 气-质联用仪；色谱柱：HP-5MS 弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m×0.25 μm）；程序升温：初始温度 80℃，保持 2min，以 4 ℃/min 升至 250℃并保持 15 min；进样口温度：260℃；离子源温度：230℃；进样量：1μl；载气高纯氦气（99.999％）；分流比 10∶1；柱气体流速 1 ml/min；质量扫描范围 50～500 amu；电离方式：EI；电离能量：70ev；数据库：Nist98 标准质谱图库。

3 结果按上述的 GC-MS 条件对白英脂溶性成分进行分析，从氯仿相中共分得化合物129 种，经计算机检索(质谱数据库 Nist98)及人工谱图解析，确定化学成分 40 种，用峰面积归一化法测出它们的相对含量 73.19％结果见表 1从醋酸乙酯相中共分得化合物 123 种，确定化学成分 24 种，用峰面积归一化法测出它们的相对含3量 84.65％结果见表 2从表 1～2 中可以看出氯仿相和醋酸乙酯相相同成分共有 9 种，但所占相对含量都比较高，分别是 54.85%和 62.77%除去相同成分，采用 GC-MS 法共确定白英脂溶性化学成分 55 种表 1 白英氯仿相化学成分和相对含量（略）表 2 白英醋酸乙酯相化学成分和相对含量（略） 4 讨论在氯仿相 40 种化合物中有机酸有 11 种，占总成分含量的 51.46％，其中亚油酸占总成分含量的 26.52％，棕榈酸占总成分含量的 18.53％在醋酸乙酯相 24 种化合物中有机酸有 4 种，占总成分含量的 41.32％数据表明白英脂溶性化学成分主要为有机酸类，另外还有部分酯类、烷烃和烯烃等在分离出的化合物中莨菪亭已经被证实具有一定的护肝作用［11］。

比较白英脂溶性与挥发油［5］的化学成分发现，其主要成分均为棕榈酸和亚油酸，但是脂溶性中两种酸的相对含量明显下降，这表明在脂溶性中其它化学成分的含量在逐渐增加，这一结果符合试验预想本实验尝试采用 GC-MS 对中草药白英中的脂溶性、低沸点化学成分进行分析，确定出了白英提取液氯仿相和醋酸乙酯相中含有的部分化学成分，通过实验证明该方法在研究中草药脂溶性化学成分方面是切实可行的，为中药化学成分的研究提供了一个新的思路通过对白英脂溶性化学成分的分析鉴定及含量的测定，对白英脂溶性化学成分的常规分析起到了探索和指导作用，并为开发和综合利用白英药用资源等方面提供了科学依据参考文献】［1］徐顺,王林江,刘宏民.白英化学成分和药理作用研究进展［J］.时珍国医国药,2006,17 (4):523.4［2］何涛,黄承钰,侯蕴华.八种蔬菜粉脂溶性粗提物对人胃腺癌细胞增殖的影响［J］.现代预防医学,1998,25(3):278.［3］陆易,翁新楚.赤芝中脂溶性化合物的体外抗肿瘤活性［J］.精细化工,2007,24(8):772.［4］荆晶,杨若林,陆 阳.具有抗肿瘤活性的胡萝卜脂溶性成分研究［J］. 贵阳医学院学报,2008,33(5):481.［5］徐顺,王林江,李瑞玲,等.白英全草中挥发油化学成分分析［J］.时珍国医国药,2006,17(8):1390.［6］YAN Jian-hui,XIAO Xu-xian,HUANG Ke-long. Component analysis of volatile oil from Illicium Verum Hook.f［J］.Journal CSUT,2002,Vol.9(3):173.［7］Martin M.F. Choi., Shaomin Shuang, H.Y. Lai,etal. Gas chromatography-mass spectrometric determination of totalisothiocyanates in Chinese medicinal herbs［J］. Analytica Chimica Acta 2004,516:155.［8］卢汝梅,何翠薇.紫玉盘叶脂溶性成分的气相色谱-质谱联用分析［J］.时珍国医国药,2005,16(8):713.［9］梁洁,葛静,甄汉深,等.美味猕猴桃根脂溶性成分的气相色谱—质谱联用分析［J］.时珍国医国药,2007,18(9):2073.［10］沈宏林,向能军,许 永，等. GC-MS 分析麦冬中脂溶性成分［J］.光谱实验室,2008,25(4):669.［11］Kang, So Young，Sang, Hyun， Park, Jong Hee，et al. Hepatoprotective activity of scopoletin,a constituent of Solanum lyratum［J］. Arch Pharmacal Res, 1998, 21(6):718.。