高锰酸盐指数测定的影响因素.docx

高锰酸盐指数测定的影响因素作者：程肖雪，张馨月 来源：《科技视界》 2015年第30期程肖雪1张馨月2（1.长江口水环境监测中心，中国 上海 200136；2.长江三峡水环境监测中心，湖北 宜昌 443000）【摘 要】高锰酸盐指数值得测定影响因素较多，本文从反应酸度和加热时间两个方面进 行研究结果表明：相同加热时间内，高锰酸盐指数测定值随反应酸度的增大而增大；同一酸 度情况下，高锰酸盐指数测定值随加热时间的延长而加大基于这两个前提，在增加酸度、缩 短加热时间的条件下进行高锰酸盐指数的测定，结果表明：加入5ml浓硫酸，水浴加热15分钟, 测得的值和国标GB/T11892-1989酸性法测定结果无明显差异关键词】高锰酸盐指数；反应酸度；加热时间0 前言高锰酸盐指数的定义：在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，氧化水样中的某些有 机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾两计算水样相当的氧量，以氧的mg/L来表示在 规定条件下，水中有机物只有部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机 物含量的尺度，因此高锰酸盐指数常被作为地表水受有机污染物和还原性无机物污染程度的综 合指标，目前主要采取国标GB/T11892-1989方法来测定。

本文讨论的酸性法，是指水样加入 硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间剩余的高锰 酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高 锰酸盐指数值其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐的浓度、样品处理过程加热温度和时间以 及滴定时间都密切相关，本文从反应酸度和加热时间两方面进行研究1 试剂、水样和分析方法1.1 试剂1） 高锰酸钾贮备液（0.10mol/L）:称取3.2g高锰酸钾（中国联试化工试剂有限公司） 溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到1L，在暗处放置过夜后，倾出清液，贮于棕色瓶暗 处保存2） 高锰酸钾使用液（0.01mol/L）:吸取高锰酸钾贮备液100ml移入1000ml容量瓶，用 水稀释至标线暗处保存3） 草酸钠标准贮备液（0.1000mol/L）:称取0.6705g在105°C烘干1h并冷却的草酸钠 （天津市化学试剂研究所）溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线4） 草酸钠标准使用液（0.0100mol/L）:吸取10.00ml草酸钠标准贮备液移入100ml容量 瓶中，用水稀释至标线5） 硫酸（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）。

1.2 水样根据水环境监测规范(SL219-2013)地表水采样要求，采集江苏省南通市姚港断面水样1.3 分析方法根据高锰酸盐指数的测定(GB/T11892-1989)，吸取lOOmL混匀水样于250mL锥形瓶中， 加入5mL(l+3)硫酸，混匀，再加入lO.OOmL 0.01mol/L的高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水 浴中加热30min (从水浴重新沸腾起计时)取出锥形瓶，趁热加入lO.OOmL 0.0100mol/L的 草酸钠标准溶液，摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红不褪色，记录消耗高锰 酸钾溶液的体积将上述已滴定完毕的溶液加热至约70°C，准确加入10.00mL0.0100mol/L的 草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红不褪色记录高锰酸钾溶液的消 耗量(V),按照公式计算出高锰酸盐指数值2 不同条件下测定结果及应用分析2.1 实验测定结果2.1.1 国标方法测定水样高锰酸盐指数按照国标方法测定水样的高锰酸盐指数值，同时测定高锰酸盐指数值为2.35±0.15的标准 样品(批号：130839,水利部水环境监测评价研究中心)，测定结果详见表1。

实验结果表明，水样和标准样品的高锰酸盐指数测定值准确度和精密度都达到了实验室质 控标准的要求2.1.2 不同反应酸度测定水样高锰酸盐指数参照国标方法，吸取四份水样于锥形瓶中，分别加入不同浓度硫酸，加热30min测定高锰 酸盐指数值，测定结果详见表2实验结果表明，相同水浴时间条件下，水样的高锰酸盐指数测定值随着酸度的增大而增大2.1.3 不同加热时间测定水样高锰酸盐指数参照国标方法，吸取四份水样于锥形瓶中，分别加入不同浓度硫酸，加热不同时间测定高 锰酸盐指数值，测定结果详见表3实验结果表明，同一反应酸度下，水样的高锰酸盐指数测定值随着水浴加热时间的延长而 增大同时也进一步印证了水样的高锰酸盐指数测定值和反应酸度成正比关系2.2 结果应用2.2.1 反应条件的确定根据上述实验结果，可以通过增大硫酸浓度同时缩短水浴时间的方法来改进国标 GB/T11892-1989的分析方法根据分析结果，水样在加入5ml浓硫酸水浴时间为15min的分析 条件下高锰酸盐指数测定值(3.06mg/L)和实际值(3.08 mg/L)相差较小，其它值相差较大 初步确定在此条件下测定高锰酸盐指数值最接近国标方法测定值2.2.2 水样及标准样品比对试验采用改进的方法，对水样和标准样品进行测定，测定结果详见表4。

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