核磁共振氢谱解析方法.doc

2.3核磁共振氢谱解析方法1、核磁共振氢谱谱图的解析方法a. 检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信口樂号等b. 应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等c. 确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正d. 根据分子式计算不饱和度ue. 从积分曲线计算质子数f. 解析单峰对照附图I是否有一CH-O-、CHCOCHN二、CHC、RCOCHCl、3332RO-C^-Cl等基团g. 确定有无芳香族化合物如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香族质子存在如出现AA、BB、的谱形说明有芳香邻位或对位二取代h. 解析多重峰按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何种基团如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度i. 把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团，并预测质子的化学环境j. 用重水交换确定有无活泼氢k. 连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理再对照已知化合物的标准谱图2、核磁共振氢谱谱图解析举例例1：已知某化合物分子式为CHNO测定氢谱谱图如下所示，推定其结372987654321$/ppm图3-30未知化合物C3H7NOs的图谱解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。

经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3,可能有一CH—、一CH—、一CH—基团各裂分峰的裂距（J）,低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰则该化合物具有CH—CH—CH—结构单元参考所给定的分322子式应为CH—CH—CH—NO，即1—硝基丙烷3222例2：已知某化合物分子式为CHO，其氢谱谱图如下图所示，试求其结…7163解析计算不饱和度u=0,为饱和化合物从谱图看出有三种质子，其质子比为1：6：9,6为1—4之间有明显CH—CH—的峰形，61.232为CH—CH—中甲基峰，9个质子三个等价甲基，被邻接一CH2—分裂为三32重峰63.6处应为一CH—，有6个质子三个等价亚甲基，可能连接氧原2子，所以在较低场共振，同时被邻接甲基分裂为四重峰更低场65.2处为单峰，含有1个质子，说明无氢核邻接，是与氧相接的一个次甲基峰连接各部分结构应为(CH—CH—O)CH与标准谱对照相吻合323例3：已知某化合物分子式CHBr，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。

89图332未知化合物C8HsBr的咱NMR閔谱解析由分子式可知不饱和度u=4,在谱图上67.3左右有弱强强弱四条谱线属于AA、BB、系统，这是对位二取代苯中质子的吸收峰形61.3为甲基的吸收峰，受相邻碳上二质子的偶合裂分为三重峰62.6为一CH—的吸收峰，受相邻甲基偶合而裂分为四重峰，所以61-3之间的峰为CH-CH-，另外根据分子式可知还有溴，所以化合物分子式为32Br-Ph-CH-CH。