气相色谱梨中有机氯农药残留的检测.doc

专业论文工 种：食品检验工梨中六六六机氯农药残留检测姓名： 昕号：2等级： 技师号：042015年 6月17日摘要目 录1.前言11.1梨的简介11.2检测六六六方法及意义11.3 六六六有机农药的危害22材料与方法32.1仪器与试剂32.1.1仪器32.1.2试剂和材料3溶液的配制和定量方法32.3实验方法3样品前处理3色谱条件4定量方法42.3.4计算公式43 结果与讨论53.1有机氯农药的混标色谱图53.2农药标准品的标准曲线63.3 样品分析63.3.1 样品空白测定63.3.2 样品测定73.4加标样品的测定83.5回收率实验84小结与讨论9参考文献10. z.-引言1.1．1梨的简介目前医学研究证明梨中含有大量的维生素A，胡萝卜素，蛋白质，糖类、钙、磷具有降压、清热、镇静的作用，对于治疗心脏病、头晕目眩耳鸣，都有很好的治疗效果像老年人可以多吃一些梨，可以帮助净化人体器官，存储钙营养，软化血管起到补钙的作用在梨的种植中使用了有机氯农药，通过梨进入人体，农药残留在人体蓄积，超过一定使用量后会导致人体安康受到威胁，使人体中的免疫系统和神经系统受到损害，而且还会引发糖尿病和癌症等，所以我们要检验梨中有机氯的含量，从而保证梨中的质量，消除对人体的危害。

有机氯农药曾是我国应用最广、用量最大的农药之一,其主要六六六中有机氯农药毒性大、稳定性强、不易降解它的残留对人们的安康造成了很大的危害．因此对农产品特别是新鲜水果实施农药残留检 测，已成为社会各界的共同要求．难以满足 市场对未知多残留品种检测需要简单快速，易操作，但检测的水果和 农药品种有限，难以准确定性定量我国最近进展的调查发现有73%的水果中检测出农药残留，水果的情况比较严重一些水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可防止地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留进出口梨的平安检验将面临着巨大的压力目前传统的检测方法检测周期长,检测本钱高,将难以满足今后贸易开展的需要此外,在检验过程中使用的有机溶剂的挥发会对检测人员造成伤害,检验步骤繁多也会对检测结果的准确性产生影响因此研究准确、简单、快速、高效的检测方法有重要的意义 有机氯农药中六六六简介随着人们生活条件的提高，对水果的要求也越来越高，所以很多果农加大了对有机氯农药的使用，因此残留在水果中的农药也越来多，严重超标，对人体安康有严重的危害有机氯农药中，以六六六的用量最大 六氯环己烷，俗称六六六，六氯化苯，是环己烷的1,2,3,4,5,6-六氯代衍生物，属于卤代氢类。

1946年起，许多过国家大规模生产六六六首先用于治蝗，后逐步用于防治稻螟虫、小麦吸浆虫等作物害虫，以及果树和蔬菜害虫、草原害虫家畜寄生虫等六六六原粉的合成，还推动了有关剂型加工、分析技术、技术标准、生物测定等工作的开展，从而促进了中国研究和农药工业的开展，但因有污染作用自20年代末至70年代初及以后，包括中国在的许多国家已先后停顿生产或制止使用六六六的合成十分简单，在光下，在纯苯入氯气，就能得到工业品六六六六六粉有7种异构体分别称为：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、ε-六六六、η-六六六、θ-六六六，另有一对旋光异构体其中α-、β-、γ-、δ-六六六又被称为甲体、乙体、丙体和丁体六六六α-HCHβ-HCHγ-HCHδ-HCH1.2检测666的方法及意义六六六原粉的气相色谱分析已有许多但部颁标准分析法仍采用极谱法由于此法操作比较烦琐,各异构体之间干扰较大,且与有毒剂接触,因此,采用色谱法是值得推荐的,近年来,由于六六六粉在农作物、人畜及食品残留的稳定性这一特性,已停顿了生产,但对于六六六的残留量分析,此法也是有效的,仍不失其意义1.3六六六有机氯农药的危害有机氯农药对人、畜都有毒性，并且残留期长，慢性危害大，因此，世界各国于20世纪70年代末至80年代初开场制止使用有机氯农药。

1984年，我国消费者平均每天通过饮食摄入六六六的量约为85μg／人尽管我国自制止生产并使用六六六以来环境和作物中有机氯农药的残留水平逐年下降，食品(农产品)中有机氯农药污染状况明显改善，现在其残留量根本处在ng／kg级水平，污染水平已根本降至平安限量之下，但其在食品中的检出率仍较高，所以加强监测和分析仍十分必要 因此水果在植物性食品中六六六的残留量依次是植物油>粮食>蔬菜>水果粮食的有机氯农药主要残留在糠皮中，水果则主要残留在果皮，故原粮经碾磨后，可去除局部有机氯，水果削皮后，可去除大局部残留农药2.材料与方法样品：从农贸市场买回的新鲜梨方法：用有机试剂对样品中有机氯的农药残留进展提取，用气象色谱中电子捕获检测器，净化去除干扰物，外标法定量2.1仪器与试剂2.1.1仪器安捷伦GC-7820A；旋转蒸发仪SHB-III循环水式多用真空泵〔出产长城科工贸〕隔膜真空泵〔GM-033A天津市腾实验设备〕进样针〔SHIMADZU0〕〔25μL〕0.45μmPTFE有机滤膜定量滤纸：〔公司：特种纸业〕；凝胶净化柱氮气浓缩器粉碎机电子天平：型号：SQP〔出厂赛多利斯科学仪器〔〕〕定量滤纸：〔公司：特种纸业〕玻璃仪器气流烘干器：型号;KQ-C(出厂：中兴伟业仪器)2.1.2试剂和材料、丙酮〔级别：分析纯，化学式：CH3 COOH3〕；正已烷〔级别：分析纯，化学式：C6H14〕环己烷〔级别：分析纯，化学式：C6H12〕；乙酸乙酯〔级别：分析纯，化学式：CH3COOC2H5〕；氯化钠〔级别：分析纯，化学式：NaCl〕；无水硫酸钠〔级别：分析纯，化学式：Na2SO4〕；农药标准品：六六六〔a-HCH、b-HCH、r-HCH、d-HCH、〕溶液的配制和定量方法1.农药标准储藏液：a-HCH、b-HCH、r-HCH、d-HCH各10mg，加正己烷分别定容至100ml。

此溶液相当于100ppm，再从100ppm吸出1ml定容到100ml容量瓶中就相当于1ppm，1mg每kg=1ppm=1000ppb2.农药混合标准工作液：标曲浓度为10ppb、20ppb、40ppb、80ppb、120ppb、200ppb3.从农药标准储藏液中分别吸取0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml，用正己烷分别定容至25ml容量瓶中，混匀，经微孔滤膜过滤，滤液待上机分析2.3实验方法本次实验所用的样品均为超市购置的梨2.3.1样品处理2.3.1样品前处理梨切碎、粉碎，称取20g加水5ml，加丙酮40ml震荡30min，加氯化钠6g〔至饱和析出〕，摇匀加石油醚30ml，振摇30min，静置分层将有机相转移至100ml〔具塞三角瓶经无水硫酸钠过滤枯燥〕另取35ml于旋转蒸发瓶，浓度至约1ml加2ml乙酸乙酯—环己烷〔1+1〕再浓缩至1ml过SPE净化柱SPE净化柱先用1ml乙酸乙酯—环己烷活化〔弃去〕加样过滤，再用1ml乙酸乙酯—环己烷洗涤用正己烷定容至4ml过0.45微米有机滤膜上机测定2.3.2色谱条件色谱条件〔1〕相色谱分析色谱条件色谱柱：DB-1石英弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)〔2〕柱箱：初始150℃，以每分钟10℃升至210℃保持2分钟，以每分钟20℃升至240℃，保持2分钟〔3〕进样口温度260℃〔4〕检测器温度280℃〔5〕进样方式：不分流(6)进样量：1.0μLl2.3.3定量方法取处理液和标准使用液各10μL，注入高效液相色谱仪进展别离，以其标准溶液峰的保存时间为依据定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。

2.3.4计算公式式中：*——试样中有机氯农药的含量，单位为mg/Kg；m1——进样体积中有机氯农药的含量，单位为ng；V1——样液进样体积，单位为µL；f ——稀释因子；m——试样质量，单位为g；V2——样液最后定容体积，单位为mL3 结果与讨论3.1有机氯农药的混标色谱图标准曲线绘制：农药标准品储藏液用正己烷直接定容，从母液中分别吸取1µL进样，以样品逢高为纵坐标，浓度为横坐标，测定的标准曲线农药残留标准物质色谱图及标准曲线分别见图1、图2、图3、图4、图5注出峰时间：α-666;6.468 β-666;6.937 r-666:7.093 δ-666:7.5673.2农药标准品的标准曲线3.2.1α-666的标准曲线a-666.ECD1BArea=383.587624*Amt-815.65233相关系数:0.99914图 1 1α-666标准曲线图3.2.2β-666的标准曲线b-666.ECD1BArea=168.674096*Amt-1547.8408相关系数:0.99539图 2β-666标准曲线图3.2.3r-666的标准曲线r-666.ECD1BArea=414.824509*Amt-1119.8308相关系数:0.99946图 3r-666标准曲线3.2.4δ-666的标准曲线d-666.ECD1BArea=323.93793*Amt-2616.0396相关系数:0.99819图 4δ-666标准曲线图3.3 样品分析3.3.1 样品空白测定图6样品空白测定图3.3.2 样品测定样品：梨〔来自大型的批发市场〕该样品按照2.3.1方法进展处理，色谱图结果如图5,结果见表13.4加标样品的测定3.4回收率实验4小结与讨论参考文献. z.。