
红外光谱仪可拆液体池使用方法.doc
2页红外光谱仪可拆液体池使用方法红外光谱仪可拆液体池使用方法说明:说明:HF-7 采用 KBR 作窗片,可选择不同厚度的垫片对液体样品进行红外测量KBr 窗片怕水,波长 7000-400cmˉ1液体池构造如下图所示:液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架 7 个部分组成后框架和前框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为溴化钾晶体薄片;天津金贝尔生产的可拆液体池间隔片由聚四氟乙烯材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为 0.025,0.05, 0.1,0.5,1.0 mm 5 种.使用方法:使用方法:注意:必须在干燥的环境中操作,列如开除湿机的房间,或在红外线烤灯下操作,防止窗片吸收空气水份潮 解1.先将液体池平放在桌面上,打开液体上的四个螺丝; 2.带上手指套,直接在一盐片上滴 1 滴试样,然后选择你所需要的厚度垫片放于窗片上对齐; 3.用另一盐片压于其上,盖上上方盖板,拧上四个螺丝(对角渐进拧入,不可用力过大,液体基本不漏即 可,以免防止压碎窗片) ; 4.装入到可拆式液体样品测试架中进行测定; 5.测试完成后取下液体池的两片 KBr 盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干,并放回干器器皿内保存(切记 如果是 KBr 窗片的液体池一定要注意防潮,KBr 窗片属于易耗品) 6.粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。
附常规红外制样的方法供参考:附常规红外制样的方法供参考: 一、固体试样:常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法 (1)压片法: 一般红外测定用的锭片为直径13 mm、厚度约1 mm左右的小片取样品(约1 mg)与干燥的KBr(约200 mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约2 μm),将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模 和底模之间,然后把模具放入压力机中,在8T/cm2左右的压力下保持1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭 片取出锭片,装入固体样品测试架中 溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后须及时清洗干净,然后放入保干器中; 易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样 *小技巧: 对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状,然后研磨至溶剂挥发完 全,也可在红外灯下赶走残留溶剂 对于弹性样品如橡胶,可用低温(-40℃)使其变脆,再与溴化钾粉末混合研磨 (2)石蜡糊法: 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测试 (3)薄膜法: 固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度为10-30μm, 且厚薄均匀。
薄膜法主要用于高分子化合物的测定,对于一些低熔点的低分子化合物也可应用 可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂到盐 片上,待溶剂挥发后成膜来测定二、、气态试样 使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样 三、液体试样:常用的方法有液膜法和液体池法 (1)液膜法: 沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其 表面并晾干在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定扫描完 毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定也 可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片 *注意: 盐片易吸水,取盐片时需戴上指套 盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片 (2)液体池法: 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试, 液层厚度一般为0.01-1mm一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱, 可配成溶液测试液体池要及时清洗干净,不使其被污染。
