11.--食品中灰分和矿物质的测定习题-(3).docx

第十一章 灰分及主要矿物元素的分析习题一． 填空题1. 马佛炉的灰化温度一般为 ，灰化结束后，待马弗炉温度降到 时取出坩埚答案：550℃；200℃2.测定灰分含量使用的灰化容器，主要有 ， ， 答案：高温炉；坩埚；蒸发皿3.测定灰分含量的一般操作步骤分为 ， ， ， 答案：坩埚的准备；样品预处理；炭化；灰化4.灰分按其溶解性分为 ， 和 水溶性灰分是指 ， 水不溶性灰分是指 ，酸不溶性灰分是指 答案：食品经高温灼烧后残留的无机残渣可溶于水的部分；食品经高温灼烧后残留的无机部分不可溶于水的部分；不溶于10%Hcl的部分5.样品灰化前先炭化的目的是：（1） （2） （3） 。

答案：防止在灼烧的时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止蛋白质，淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，炭化不完全6.加速灰化的方法有（1） （2） （3） （4） 答案：加入去离子水；加入疏松剂碳酸铵 ； 加入几滴硝酸或双氧水； 加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁 7.食品中的矿物元素根据含量可分为 和 ，前者含量大于 ，后者含量小于 答案：常量元素；微量元素；0.01%；0.01%8.原子分光光度计包括 ， ， ， ，四大部分 答案：光源；试样原子化器；单色仪；数据处理系统9.EDTA滴定法测定钙时，滴定到终点时，溶液呈现的是 的颜色加入的掩藏剂是 和 答：氰化钾；柠檬酸10.邻二氮分光光度法测定铁含时，将三价铁还原为二价铁的还原剂是 答案：盐酸羟胺；二、 选择题:1.对食品灰分叙述正确的是( ) A.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。

B.灰分是指样品经高温灼烧后的残留物C.灰分是指食品中含有的无机成分D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物答案：D2.耐碱性好的灰化容器是( )A.瓷坩埚 B.蒸发皿 C.石英坩埚 D.铂坩埚答案：D3.正确判断灰化完全的方法是( )A.一定要灰化至白色或浅灰色B.一定要高温炉温度达到500-600℃时计算时间5小时C.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色D.加入助灰剂使其达到白灰色为止答案：C4.富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是( )A. 防止炭化时发生燃烧  B.防止炭化不完全C.防止脂肪包裹碳粒 D.防止脂肪挥发答案：C5.固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是( )A.使炭化过程更易进行、更完全 B.使炭化过程中易于搅拌B. 使炭化时燃烧完全 D.使炭化时容易观察答案：A6.对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是( )A. 稀释 B.加助化剂 C.干燥 D.浓缩答案：C7. 干燥器内常放入的干燥剂是( ) A.硅胶 B.助化剂 C.碱石灰 D.无水Na2S04答案：A8.炭化高糖食品时，加入的消泡剂是( ) A.辛醇 B.双氧化 C.硝酸镁 D.硫酸答案：A9、灼烧后的坩埚应冷却到( )以下时，再移入干燥器中。

A.500℃ B.200℃ C.100℃ D.室温℃答案：B10、EDTA滴定法测定食品中的钙时，pH值应控制在（ ）范围内 A.3∽6 B.6∽8 C.9∽11 D.12∽14答案：D11、双硫腙溶于四氯化碳后溶液呈( )色 A.紫红色 B.蓝色 C.绿色 D.黄色答案：B12、以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是（ ）CA、氯化钠 B、碳酸钙 C、蛋白质 D、氧化铁13、用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是 （ ） DA、用坩埚盛装样品 B、将坩埚与样品在电炉上消息炭化后放入C、将坩埚与坩埚盖同时放入炭化 D、关闭电源后,开启炉门,降低至室温时取出 14、通常把食品经高温灼烧后的残留物称为(  )B A．有效物    8．粗灰分    C．无机物    D．有机物15、测定食品中的灰分时，不能采用的助灰化方法是（ ）BA、加过氧化氢 B、提高灰化温度至800℃ C、加水溶解残渣后继续灰化 D、加灰化助剂16、粗灰份测定，下面（ ）加速灰化方法需做空白实验。

DA．去离子水 B.硝酸 C.双氧水 D.硝酸镁17、测定灰分时，应先将样品置于电炉上炭化，然后移入马沸炉中于( )中灼烧 BA ：400～500℃ B ：500～550℃ C ：600℃ D ：800℃以下18、使用原子吸收分光光度法测量样品中的金属元素的含量时，样品预处理要达到的主要目的是 (  )   DA、使待测金属元素成为基态原子 B、使待测金属元素与其他物质分离C、使待测金属元素成为离子存在于溶液中 D、除去样品中有机物19、用DDTC-Na法测定铜的含量，加入什么可排除铁的干扰 （ ）AA、柠檬酸铵 B、氰化钾 C、盐酸羟胺 D、氢氧化钠20、测定食品中 含量时，一般不能用干法灰化法处理样品 （ ）DA、Pb B、Cu C、Zn D、Hg21、硫氰酸盐光度法测样品中铁的含量时，加入（ ）试剂可防止三价铁转变为二价铁CA、硫氰酸钾 B、硫酸 C、过硫酸钾 D、盐酸羟胺22、二乙硫代氨酸钠法测铜时，选用的掩蔽剂是（ ） CA ：氰化钾 B ：盐酸羟胺 C ：EDTA和柠檬酸铵 D ：硫代硫酸钠三、多选题1、原了吸收分光光度法与紫外一可见分光光度计的主要区别是（ ） BCA 、检测器不同 B、光源不同 C、吸收池不同 D 、单色器不同2、使用火焰原子吸收分光光度法测量样品中的金属元素的含量时，样品预处理要达到的主要目的是（ ） BCA、使待测金属元素成为气态、基态原子B、使待测金属元素成为离了存在于溶液中C 使待测金属元素与其他物质分离 D 除去样品中有机物3、限量元素铅的测定方法有（ ）ABCDEA、石墨炉原子吸收分光光度法 B、火焰原子吸收光谱法 C、双硫腙比色法D、氢化物原子荧光法 E、示波极谱法4、限量元素砷的测定方法有（ ）ABDA、银盐法 B、砷斑法 C、示波极谱法、D、氢化物原子吸收（荧光）法E、石墨炉原子吸收分光光度法5、测定食品灰分时，对较难灰化的样品可加某些助灰剂加速灰化作用，常用的助灰剂有（ ) ACE A 碳酸按 B 盐酸 C 硝酸 D 硫酸 E 过氧化氢四．判断题1、样品测定灰分时，可直接称样后把坩埚放入马沸炉中灼烧；灰化结束后，待炉温降到室温时取出坩埚。

（ ）答案：错误应修改为：测定灰分时，称样后应将坩埚盖子斜放后置于电炉上小火炭化至无烟状态后，再放入马弗炉灼烧，灰化结束后关闭马弗炉待炉温降至220℃时取出坩埚2、食品中待测的无机元素，一般情况下都与有机物质结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，故都应采用干法消化法破坏有机物，释放出被测成分 （ ）答案：错误应该改为：应该使用化学反应法3、食品中的灰分含量反映了该食品中固形物含量的多少 ( )答案：错误 应该改为：这是不对的，灰分不能反映固形物多少，只是反映在一定温度下燃烧剩余物的多少4、食品中待测的无机元素，一般情况下都与有机物质结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，故都应采用干法消化法破坏有机物，释放出被测成分 （ ）答：错误因为测定汞含量时，不能用干法灰化法进行样品预处理，因为汞在高温条件下很容易挥发5、用原子吸收分光光度法可以测定矿物元素的含量 答：正确五．叙述题1、对于难挥发样品可采取什么措施加速灰化？ 答：①样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失)，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120–130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。

②经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化也可加入10%(NH)2CO,等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失③糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速④加入MgAC2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验⑤添加MgO、 CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重2、说明直接灰化法测定灰分的操作要点及注意事项答：操作要点:炭化后，把坩埚移入已达规定温度的马弗炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛中，将坩埚斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间，至灰中无炭粒存在冷却至200°C一下，取出移入干燥器中冷却至室温，准确称重重复灼烧、冷却、称重，直至达到恒重注意事项：①炭化时注意热源强度，防止产生大量泡沫;放入炉子时，坩埚盖子不能盖紧，并需要在炉口停留预热，以免温度差引起破裂;从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。

②灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析③用过的坩埚初步洗刷后，用粗HCI(废)浸泡10-20分钟,再用水冲刷洗净④也有采用自制铝箔杯直接灰化的特点:杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差在600℃以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状3、样品灰分测定中，如何确定灰分温度及灰化时间？答：温度:根据食品的种类和性状兼顾各方面因素，选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短挥发时间时间:一般不规定灰化时间，以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无炭粒存在并达到恒重为止灰化至达到恒重的时间因试样不同而异根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度4、 原子吸收分光光度法的测定原理是什么？答:样品经灰化或酸消。