硝酸盐紫外分光光度法.doc

硝酸盐氮的测定—紫外分光光度法1 原理通过硝酸根离子在 220nm 波长处的吸收值从而可定量测定硝酸盐氮浓度但同时溶解的有机物在 220nm 处和 275nm 处均有吸收，而硝酸根离子在 275nm 处没有吸收因此，在 275nm 处作另一次测量，以校正硝酸盐氮的吸收值本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其检出硝酸盐氮浓度范围为 0.08mg/L~4mg/L2 实验用品2.1 仪器：1000ml 容量瓶、 250ml 容量瓶、试管若干、最大量程分别为 5ml、1ml 、0.2ml 的移液枪一支、分光光度计；2.2 药品：硝酸钾、1mol/L 盐酸；2.3 试剂配制(1) 硝酸盐氮标准溶液(100mg/L)：称取 0.7218g 经 105～110℃干燥 2h 的硝酸钾溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，用水稀释至标线，混匀(加 2ml 氯仿作保存剂，至少可稳定 6 个月)；(2) 硝酸盐氮工作液：移取 25ml 标准溶液至 250ml 的容量瓶定容，此工作液硝酸盐氮浓度为 0.01mg/ml；3 方法3.1 标准曲线取 7 支 10ml 比色管，按表加入试剂，用 1cm 石英比色杯在紫外分光光度计上，用蒸馏水做参比调零，测定 A220 和 A275，绘制标准曲线。

编号 0 1 2 3 4 5 6硝酸盐氮标准工作液体积/ml（含氮 0.01mg/ml） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0蒸馏水稀释定容至 10ml浓度 /(mg/L) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0加入 1mol/L 盐酸 0.25mlA220 0.007 0.136 0.246 0.381 0.463 0.586 0.656A275 0.001 0.004 0.002 0.008 0.004 0.009 0.012Ar= A220-2 A275 0.05 0.128 0.242 0.365 0.455 0.568 0.632A=Ar-Ar(0) — 0.123 0.237 0.360 0.450 0.563 0.627以编号 1~6 的数据（红色字体的数据）作标准曲线，横坐标为配制成溶液硝酸盐氮浓度（mg/L） ，纵坐标为 A；（此图为 1 月 28 日数据）3.2 水样测定分别取水样 1ml（必要时可以用稀释后水样代替，记下稀释的倍数 D）至 10ml 比色管中，加水稀释至约 10ml，记录稀释倍数，加入 1mol/L 盐酸 0.25ml，振荡摇匀后进行显色和测量吸光值 A220 和 A275。

以蒸馏水参比调零（此全过程应与标准曲线同时操作） ；编号 0 A B C D E F …水样/ml 0 1 1 1 1 1 1 …蒸馏水稀释定容至 10ml1mol/L 盐酸/ml 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 …A220 …A275 …A=A220-2A275 …A=Ar-Ar(0)浓度 /(mg/L) …3.3 水样中硝酸盐氮浓度按下式计算：ρN（NO 3-）= [(10×A) /(b×V) ] ×D式中：ρN（NO 3-）——原水样中硝酸盐氮浓度，mg/L，以 N 计；A——试样校正后的吸光值（A= A 220-2×A275） ；b——标准曲线的斜率；V——所取试样的体积，ml；D——稀释倍数（水样未经稀释时此值为 1）；4 注意事项氨基磺酸的作用是掩盖蒸馏水中可能含有的亚硝酸盐氮对吸光值的干扰，而其本身对吸光值干扰很小当亚硝酸盐氮浓度低于 0.1mg/L 时，可以不用加 0.8%（m/V）氨基磺酸溶液（即标准曲线可以选择不加此试剂，而水样测定时需在测定水样亚硝酸盐氮浓度后再决定是否添加，同时其计算也需因此进行变动） 。