
研究有机化合物的一般步骤和方法-ppt课件.ppt
22页2024/9/61选修选修5 5 有机化学基础有机化学基础第一章第一章 认识有机化合物认识有机化合物 研究有机化合物的一般步骤和方法研究有机化合物的一般步骤和方法2024/9/62分离、提纯分离、提纯元素定量分析元素定量分析确定实验式确定实验式测定相对分子质量测定相对分子质量确定分子式确定分子式波谱分析波谱分析确定结构式确定结构式一、研究有机化合物的基本步骤一、研究有机化合物的基本步骤: :研究有机化合物的一般步骤和方法研究有机化合物的一般步骤和方法2024/9/63粗粗产产品品分离分离提纯提纯定性定性分析分析定量分析定量分析除除杂杂质质确定确定组成组成元素元素质质量量分分析析测测定定分分子子量量结结构构分分析析实验式或最简式实验式或最简式分子式分子式结构结构式式分离提纯的方分离提纯的方法有哪些?法有哪些?每一个操作步骤是每一个操作步骤是怎样完成的呢怎样完成的呢? ?研究有机化合物的一般步骤和方法研究有机化合物的一般步骤和方法2024/9/64二、分离、提纯二、分离、提纯 1 1、蒸馏:、蒸馏:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。
如石油的分馏如石油的分馏 常用于分离提纯液态有机物常用于分离提纯液态有机物 条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点 条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大(相差较大(3030℃℃左右)左右) 实验实验1-11-1工业乙醇的蒸馏工业乙醇的蒸馏含杂工含杂工业乙醇业乙醇工业乙醇工业乙醇(95.6%)无水乙醇无水乙醇(99.5%以上以上)蒸馏蒸馏加加CaO蒸馏蒸馏分离、提纯分离、提纯2024/9/65蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷水热水锥形瓶分离、提纯分离、提纯2024/9/66操作步骤:操作步骤:①组装仪器 ②检查气密性 ③加瓷片、加工业乙醇 ④通冷却水⑤加热蒸馏,收集馏分分离、提纯分离、提纯2024/9/672 2、重结晶:、重结晶: 利用被提纯物质与杂质在同一利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法 关键:选择适当的溶剂关键:选择适当的溶剂溶剂的条件:溶剂的条件:((1 1)杂质在溶剂中的溶解度)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;(很小或很大;(2 2)被提纯的有机物在此溶)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。
剂中的溶解度受温度的影响较大例如:苯甲酸的重结晶例如:苯甲酸的重结晶粗产品粗产品热溶解热溶解热过滤热过滤冷却结晶冷却结晶提纯提纯产品产品二、分离、提纯二、分离、提纯分离、提纯分离、提纯2024/9/68实验仪器与操作步骤实验仪器与操作步骤仪器:烧杯、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯、仪器:烧杯、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯、铁架台等铁架台等分离、提纯分离、提纯2024/9/69实验步骤:实验步骤:1 1、、加热溶解加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40 40 mLmL蒸馏水,蒸馏水,在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解全溶后在加入少量在石棉网上搅拌加热,至粗甲苯溶解全溶后在加入少量蒸馏水2 2、、趁热过滤趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL100mL烧烧杯中 (注意:一贴,二低,三靠注意:一贴,二低,三靠) )3 3、、冷却结晶冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶将滤液静置,使其缓慢冷却结晶4 4、、滤出晶体滤出晶体注:苯甲酸在水中的溶解度:注:苯甲酸在水中的溶解度:0.17g0.17g((2525℃℃),), 6.8g6.8g((9595℃℃))分离、提纯分离、提纯2024/9/610注意事项:注意事项: ①①为了减少为了减少趁热过滤过程中苯甲趁热过滤过程中苯甲酸的损失,一般在加热溶解固体后再加少量酸的损失,一般在加热溶解固体后再加少量蒸馏水;蒸馏水;②②冷却结晶时,并不是温度越低越好。
因为冷却结晶时,并不是温度越低越好因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,打不到提纯的目的质也会析出,打不到提纯的目的分离、提纯分离、提纯2024/9/6113 3、萃取:、萃取: 原理:原理:利用混合物中一种溶质在互不相利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法种溶剂组成的溶液中提取出来的方法主要仪器:主要仪器:分液漏斗分液漏斗萃取操作过程:萃取操作过程:二、分离、提纯二、分离、提纯静静置置分液振荡分离、提纯分离、提纯2024/9/612(1)(1)液液——液萃取液萃取:是利用有机:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂一种溶剂转移到另一种溶剂的过程 (2)(2)固固——液萃取液萃取:是用有机:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。
专用仪器设机物的过程专用仪器设备)备)二、分离、提纯二、分离、提纯分离、提纯分离、提纯2024/9/613[ [练习练习1]1]下列每组中各有三对物质,它们都能下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是( )用分液漏斗分离的是( )A.A.乙酸乙酯和水,乙酸乙酯和水,酒精和水酒精和水,植物油和水,植物油和水B.B.四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水C.C.甘油和水,甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇乙酸和水,乙酸和乙醇D.D.汽油和水,苯和水,己烷和水汽油和水,苯和水,己烷和水BD分离、提纯分离、提纯2024/9/6144 4、色谱法:、色谱法:二、分离、提纯二、分离、提纯叶黄素叶黄素分离、提纯分离、提纯2024/9/6154 4、色谱法:、色谱法: 利用吸附剂对不同有机物利用吸附剂对不同有机物吸附作用吸附作用的不同,分离、的不同,分离、提纯有机物的方法叫提纯有机物的方法叫色谱法色谱法俄国植物学家茨卫特俄国植物学家茨卫特 1906年,年,茨卫特在一根玻璃茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花,在管的细端塞上一小团绵花,在管中充填碳酸钙粉末,让溶有管中充填碳酸钙粉末,让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。
结果植物液自上而下地通过结果植物色素便被碳酸钙吸附,分成三色素便被碳酸钙吸附,分成三段不同颜色:绿色、黄色、黄段不同颜色:绿色、黄色、黄绿色再将碳酸钙吸附柱取出,绿色再将碳酸钙吸附柱取出,并用乙醇洗脱,即得色素的溶并用乙醇洗脱,即得色素的溶液:叶绿素、叶黄素、胡萝卜液:叶绿素、叶黄素、胡萝卜素二、分离、提纯二、分离、提纯分离、提纯分离、提纯2024/9/616色色谱谱法法分离、提纯分离、提纯2024/9/617德国化学家库恩德国化学家库恩 茨卫特的色谱茨卫特的色谱实验当时并未引起实验当时并未引起人们的注意直到人们的注意直到2525年后的年后的19311931年,年,德国化学家库恩在德国化学家库恩在分离、提纯、确定分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和胡萝卜素异构体和维生素的结构中,维生素的结构中,应用了色谱法,并应用了色谱法,并获得获得19381938年诺贝尔年诺贝尔化学奖分离、提纯分离、提纯2024/9/618 根据物质在两相根据物质在两相(气气——液、液液、液——液等液等)间溶解间溶解性或吸附能力不同,分为性或吸附能力不同,分为纸上色谱法纸上色谱法、、薄层色薄层色谱法谱法、、气相色谱法气相色谱法、、液相色谱法液相色谱法等。
等 常用的吸附剂: 常用的吸附剂:碳酸钙、硅胶、氧化铝、碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等活性炭等 色谱法是化学家分离、提纯有机物不可 色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法缺少的方法二、分离、提纯二、分离、提纯分离、提纯分离、提纯2024/9/619气相色谱仪气相色谱仪 高效液相色谱仪高效液相色谱仪 离子色谱仪离子色谱仪 三聚氰胺分析仪三聚氰胺分析仪(色谱法色谱法)分离、提纯分离、提纯2024/9/620用粉笔分离植物叶子中的色素用粉笔分离植物叶子中的色素实践活动实践活动 取取5g5g新鲜的菠菜叶新鲜的菠菜叶( (或其他绿色植或其他绿色植物的叶子物的叶子) ),用剪刀剪碎后放入研钵中,,用剪刀剪碎后放入研钵中,加入加入10mL10mL无水乙醇或丙酮研磨成浆状,无水乙醇或丙酮研磨成浆状,过滤除去渣子,将滤液放入过滤除去渣子,将滤液放入50 50 mLmL烧杯烧杯中,再在烧杯中心垂直放置一根白粉中,再在烧杯中心垂直放置一根白粉笔约10 min10 min后观察并记录实验现象后观察并记录实验现象分离、提纯分离、提纯2024/9/621一、研究有机化合物的基本步骤一、研究有机化合物的基本步骤①①分离提纯分离提纯→②②元素定量分析以确定实验式元素定量分析以确定实验式→③③测定相对分子测定相对分子质量以确定分子式质量以确定分子式→④④波谱分析确定结构。
波谱分析确定结构二、分离和提纯二、分离和提纯1.1.蒸馏蒸馏 2.2.重结晶重结晶 3.3.萃取萃取 4.4.色谱法色谱法第四节第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法研究有机化合物的一般步骤和方法分离、提纯分离、提纯2024/9/622Thanks 谢谢您的观看!。












