分析化学实验试题及答案=.docx

分析化学实验试题及答案、填空题（每空0.5分，共47分）1、完成下表有关试剂规格的相关信息等级中文名称英义名称英义缩写标签颜色■级品优级纯（保证试剂）Guarantee regentGR绿色二级品分析纯（分析试剂）Analytical regentAR红色三级品化学纯Chemical pureCP蓝色四级品实验试剂Laboratory regentLR棕色或其他2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有 蒸储法、 离子交换法电渗析法 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时） ，天平应处于 开启 状态;在加减祛码和取放被称量物时，天平应处于 关闭状态,在试加圈码时，天平可以处于 半开启状态;在读取称量数据时，天平应处于 工良状态；为加快称量速 度，加减祛码的顺序（原则）是 从大到小，中间截取，逐级试验 ，判断左右两盘熟轻熟 重的方法是 指针总是偏向轻盘， 光标投影总是向重盘方向移动 用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法4、具塞（酸式）滴定管用来盛装 酸性及氧化性 溶液;碱式滴定管用来盛装 碱性及无氧化性 溶液,不宜装 对乳胶管有腐蚀作用的 溶液;滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2 — 3次，其目的是避免引起溶液的浓度变化 。

50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL,如放 出约5mL溶液时，记录数据为 3位有效数字，相对误差为0.4% 若使误差＜0.1% ,则滴 定体积至少为 20 mL以上 5、以下酸碱指示剂的 pH变色范围和颜色变化 分别为：甲基橙 3.1〜4.4, 红〜黄;甲基红 4.4〜6.2, 红〜黄 ;酚酗：8〜10, 无 〜紫红 以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In —— MIn ）分别为：铭黑 T（EBT） 6.3〜11.5, 蓝色一酒红 ； 二甲酚橙（XO） 5〜6,黄〜紫红 ；钙指示剂 pH 大于12 , 蓝色—酒红氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的 条件电位 和颜色变化（氧化态——还原态） 为： 0.85, 紫红〜无色莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 一红色，pH6.5-10.5;佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 Fe（NH 4）（SOf）2,白色一血红色，强酸性6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器 ，写出名称和规格：操作量取蒸储水（配制 1000mL0.1mol/LNaOH溶液）取25mL食醋（用 NaOH标准溶液测定其含量）直接配制500mLK2Cr2O7标准溶液分别量取2,4, 6,8 mLFe3+标准溶液做工作曲线装 KMnO 4标准溶液进行滴定仪器移液管容量瓶吸量管滴定管规格1000mL25mL500mL10mL50mL酸式7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件溶液基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化HCl硼砂或Na 2CO 3甲基红黄一橙NaOH草酸或邻苯二甲酸氢钾酚酗：无色一粉红EDTA纯金属锌pH=5 HAc 缓冲液二甲酚橙橙红一黄Na2s2O3K2Cr2O7酸性,KI,放置淀粉蓝色一亮绿色KMnO 4草酸（钠）H2SO4溶液加热本身指示无色一粉红AgNO 3NaClpH=6~10K2CrO4醇红色沉淀8、为下列操作选择合适的容器(1)称取CaCO3基准物时，装 CaCO3基准物用 称量瓶；(2)盛装K2Cr2O7标准溶液以进行滴定，用 酸式滴定管；(3)储存AgNO 3标准溶液，用 棕色玻塞试剂瓶；(4)储存0.2 mol L-1NaOH溶液，用胶塞试剂瓶；9、指出在不同酸度下作络合滴定时应选择的缓冲溶液(1) pH=1 时 EDTA 滴定 Bi3+0.1mol/LHNO 3(2) pH=5 时EDTA滴定Pb2十六次甲基四胺及其共轲酸缓冲溶液(3) pH=10 时 EDTA 滴定 Mg 2+ NH 3-NH 4Cl 缓冲液(4) pH=13 时 EDTA 滴定 Ca2+0.1mol/L NaOH10、判断下列情况对测定结果的影响 (填偏高、偏低或无影响)标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸偏低标定HCl的硼砂部分失去结晶水偏低以HCl标准溶液滴定碱液中总碱量 ，滴定管内壁挂液珠偏（Wj以K2Cr2O7为基准物标定 Na 2s2O3溶液浓度，部分I2挥发了偏（Wj11、无汞定铁法(SnCl 2-TiCl 3联合还原Fe3+)实验中加入硫酸—磷酸混合酸的作用是 使黄色 Fe3+生成无色的 Fe(HPO 4)-2络离子而消除难于观察终点颜色的现象 、同时Fe(HPO 4)-2的生成，降低了 Fe3+/Fe 2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。

鸨酸钠和二苯胺磺酸钠两种指示剂各自的作用分别为 鸨酸钠起到指示控制消除过量 TiCl 3的作用，二苯胺磺酸钠起到指示滴定终点控制滴定剂 KgCrgO工的作用12、分光光度法测定铁的显色剂是邻二氮杂菲，测铁的总量时需加入 盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，测定时溶液的酸度宜用 醋酸钠控制pH在 5 左右，酸度过高则 _星色反应速度慢 ，酸度过低则 Fe2+离子水解，影响显色 二、问答题(每题6分，共30分)1、以下是EDTA连续滴定Bi3+,Pb 2+的简要步骤，阅后请回答问题：移取一定量 V0(mL)试?，在pH=1的HNO 3介质中，用EDTA标准溶液滴定至二甲酚橙由红变黄耗去Vi再加入六次甲基四胺，调至pH=5,继续以EDTA滴定至终点(总耗去V2)1)滴定Bi3+的酸度过高与过低对结果有何影响 ，能否以HCl代替HNO 3?(2)滴定Pb 2+时加入六次甲基四胺调节 pH的机理何在？调节pH是否可以用NaOH或 氨水？(3)加入六次甲基四胺后溶液为何色 ？终点为何色？(4)写出计算Bi3+和Pb2+质量浓度(以g/mL表示)的公式答案1 .酸度过高BiY-不稳，Bi也与指示剂显色不够敏锐，无法测定 ；酸度过低Bi3+则水解，无法测定。

也不能以 HCl代替HNO 3,因易生成BiOCl沉淀，不能滴定；2 .加入六次甲基四胺中和后形成缓冲液， NaOH只中和酸不形成缓冲体系，而氨水的缓冲区在pH为9~10,均不能保证滴定过程的 pH为5左右；3 .为紫红色(PbIn络合物色，终点由紫红变亮黄；4 . (Bi 3+)= cV1 M (Bi)/ Vo,(Pb 2+ ) = c(V2-V1)M (Pb)/ Vo2、在用Na 2C2O4标定KMnO 4的实验中(1) 溶液酸度为何要在 1mol/L 左右 ?若酸度较低有何影响 ?为何要在 H2SO4 介质中 , 而不能在 HCl 或 HNO 3 介质中进行滴定 ?(2)为何必须用 KMnO 4滴定Na 2c24而不能以 Na 2c24滴定KMnO 4?(3)为何要在加热70〜80 c下进行，且开始必须慢滴？答案 1. 滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低 KMnO 4 与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH) 2沉淀，反应不能按一定的at量关系进行若用 HCl调酸度时，Cl-具有还原性， 能与KMnO 4作用若用HNO 3调酸度时，HNO 3具有氧化性所以只能在 H2SO4介质中 进行。

2. 若用 H 2c2O4 滴定 KMnO 4,则生成的 Mn 2+ 会与溶液中大量 MnO 4-反应生成MnO 2 影响计量关系而相反的滴定在终点前加入的 MnO 4-均与 c2O42- 反应掉 ,不会过剩 ;3.在室温下，KMnO 4与Na 2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到 70〜80 C ,但温度不能超过90 C,否则Na 2c2O4分解因KMnO 4与Na 2c2O4的反应速度较慢，第一 滴 KMnO 4 加入，由于溶液中没有 Mn 2+ ，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中 Mn 2+ 的浓度不断增大，由于 Mn 2+ 的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快 3 、在用碘量法测定硫酸铜中铜含量的实验中，请回答以下问题：( 1 )为什么要加入过量的 KI ？指示剂是什么？滴定到何时加入指示剂？( 2 )在接近终点时加入 KScN 的作用是什么？(3)滴定时的酸度过高或过低有什么影响？调节酸度为何用 H2SO4而不用HCl ?(4 )写出有关反应和结果计算式( Wcu% ) 答案1、Cu2+与I-的反应是可逆的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的 KI, I-不仅是cu 2+ 的还原剂，还是 cu + 的沉淀剂和 I - 的络合剂。

指示剂为淀粉将深色的碘滴至淡黄色时再加入淀粉，若淀粉加得太早则它将与 I2过早形成蓝色配合物，大量I3一被CuI沉淀吸附，终点称较深得灰色，不好观察2、因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低加入NH 4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的 CuSCN ,而CuSCN不吸附I2从而使被CuI吸附的那部分I2 释放出来与未反应的 Cu 2+离子发生作用，提高了测定的准确度但为了防止 I2对SCN-的 氧化，而NH 4SCN应在临近终点时加入3、反应在酸性溶液中进行，酸度过低，铜盐水解而使 Cu2+氧化I-的反应进行不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点延长；酸度过高，则 I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化，使结果偏高大量Cl-能与Cu2+形成配合物，使I-不易置换配合物中的 Cu2+,使用H2SO4 调节酸度则可克服这种现象4、2Cu2+ + 4I- = 2CuI I2； I2 + 2s2O32-= S4O62- + 2I-; CuI + SCN = CuSCNJ + I -因为：2Cu 2+〜I2 〜2s2O32-,所以 1Cu2+〜1S2O32-WCu%(CV)Na2 s2O3 103 Mcu100ms4、俊盐中氮的测定为何不采用 NaOH直接滴定法？加入甲醛的作用是什么， 并写出其反应式。

为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚配作指示剂， 而中和钱盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答案(1)因NH4+的Ka=5.6 X100,其Cka<10 -8，酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定2)加入甲醛的作用是与 NH 4+反应生成酸性较强的六亚甲基四胺酸 (Ka=7.1 X 106)和强酸 H + ,以便于用 NaOH 滴定，反应式为：4NH 4+ + 6HCHO=(CH 2)N 4H+ +6H 2O+3H +(3)甲醛试剂中的甲酸以酚血:为指示剂用 NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH值为4.4 ,而甲酸不能完全中和俊盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂， 用 NaOH 溶液滴定至粉红色时， 铵盐就有少部分被滴定， 使测定结果偏高。