武汉大学2006分析化学试卷A答案.doc
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武汉大学2006-2007第一学期《分析化学》期末考试试卷(A)答案学号 姓名 学院 班级 分数 一. 填空（每空1分，共28分，答在试卷上）1.定量分析过程包括 取样 , 试样分解 , 分离测定 和 分析结果计算及评价 四个步骤2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42´7.33÷21.4-0.056 = 14.4 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为 0.12 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度；加入NH4F的作用是 消除Al3+干扰，起掩蔽作用 5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大 2 个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 0 个pH单位.6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据 4d法 、 Q检验法 和 Grubbs法 方法来判断。
7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 铬酸钾（K2CrO4） 、铁铵钒（NH4Fe(SO4)2）8. 紫外可见分光光度计由 光源, 单色器 , 样品池（比色皿）和 检测及读出装置 四部分组成.9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无 关，与波长有 关11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓 吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做 最大吸收波长 ，可用符号lmax表示12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据 吸收最大 和 干扰最小 原则选择波长 二. 简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上）1.什么是准确度？什么是精密度？ 答： 准确度指分析结果与真值的接近程度精密度指平行测定分析结果间的靠近程度 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？答：降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，减少终点误差；消除Fe3+的黄色。
3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少？答：0.046%或0.067%4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式 答： [NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]5. 摩尔吸光系数答：A=kbc中浓度c 用mol/L时，k即为摩尔吸光系数，表示浓度为1mol/L，溶液厚度为1cm的溶液的吸光度6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式 答：Rf=a/b7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 答：单色光不纯，介质不均匀8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 答： pH值，萃取平衡常数，萃取剂浓度 三. 回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因 答：稀（降低CQ ，降低相对过饱和度）、热溶液（提高s，降低相对过饱和度）、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化（大及完整晶粒）；利用Von weimarn公式解释。
2 已知lgKCuY=18.8, lgKCaY=10.7, lgKCu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 答： CuY +PAN +Ca → CuPAN + CaY CuPAN + Y→CuY＋ PAN到化学计量点时发生置换反应，CuPAN变为PAN显色指示终点3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 答： 不行，氨基乙酸的pKa＝9.6小于74.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些? 答：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：问：（1）图中的字母T、A分别代表什么？（2）图中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度为什么不均匀？ 答：（1）T 透过率，A 吸光度；（2）上面代表T 透过率，下面代表，A 吸光度；（3）由于A与T间为 A＝－logT6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法) 答：沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选法，离子交换等 四. 计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上） 1. 计算pH=4.0，含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度（Ksp CaC2O4=2.0´10-9, lgKCaY=10.69, 草酸的解离常数为pKa1=1.23, pKa2=4.19, pH=4.0 时lgaY(H)=8.44） 答案：aCa ＝1＋KcaY [Y]=1+ KCaY cY/a Y(H)=2.78 a草酸＝1＋β1[H+]＋β2[H+]2 = 2.55 Ksp’=KspaCaa草酸=1.42×10-8 S=Ksp’/C草酸＝1.42×10-7 mol/L 2. 称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质量分数. (已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol-1) 答案：1 Sb2S3 — 2 Sb—3S—6Fe2+—6/5 KMnO4 nSb= 2×5/6×0.002000×30.20=0.1007 mmol Sb%= (0.1007/1000)×121.7/0.2357×100％＝5.20% 3. 在pH = 5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙(XO)为指示剂，用0.020 mol/L EDTA滴定浓度均为0.020 mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的[I-] = 1.0 mol/L。
试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？（已知pH = 5.0时，lgK¢CdIn = 4.5，lgK¢ZnIn = 4.8；CdI42-的lgb1 ~ lgb4为2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY = 16.5，lgKCdY = 16.64要求TE £ 0.3%，DpM = ± 0.2答案：（1）aCd(I) = 1+ 10 2.1 + 103.43 + 10 4.49 + 10 5.41 = 10 5.46[Cd2+] sp = 0.010/10 5.46 = 10 –7.46 mol/L pCdsp = 7.46, 因为此时， [Cd2+] sp << [Cd2+] ep，故Cd2+ 被掩蔽，不与XO显色，因而不产生干扰，可以滴定Zn2+.(2) aY(Cd) = 1+ 10 16.64 ´ 10 –7.46 = 10 9.18 ，aY = aY(Cd) +aY(H) –1 = 10 9.18，lg K'ZnY= 16.5 – 9.18 = 7.32p Znsp = 1/2 (7.32 + 2.0) = 4.66, DpZn = 4.8 – 4.66 = 0.14 可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+ 4. 某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），Mr(Cu)=63.5 g. mol-1） 答案：根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝0.434时，误差最小，已知b=1, ε＝1.68×104，根据A=εbc c = A/εb＝0.434/（1.68×104×1） ＝2.58×10-5 (mol/L)100ml有色溶液中Cu的含量为 m=cVM ＝ 2.58×10-5×100×10-3×63.5 ＝1.64×10-4 (g)已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为：(1.64×10-4/ms)×100=0.12 ms=0.14g [返回] 武汉大学2006-2007第一学期《仪器分析》期末考试试卷(A)答案 一.选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1. (a)2. (c) 3. (b) 4. (c) 5. (d) 6. (c) 7. (a) 8. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( c ) a.热导池检测器; b.氢火焰离子化检测器; c.电子捕获检测器; d.火焰光度检测器。
9. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是 （ c ）a.乙苯； b. 甲苯；c. 苯； d. 联苯 10. 还原极谱波的半波电位是： ( c ) a.扩散电流为极限电流一半时的电极电位； b.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位； c.电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位；d.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位 二．请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“√”，错的打“ⅹ” （每题1分, 共12分）（√）1. （ⅹ）2. （√）3. （ⅹ）4. 进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%的电流效率进行ⅹ）5. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位√）6. （ⅹ）7. （ⅹ）8. （ⅹ）9. 傅立叶红外变换光谱仪比普通色散型红外光谱仪的波数准确度低。
