实验十二--液-液萃取实验.doc

Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.------------------------------------------author------------------------------------------date实验十二--液-液萃取实验实验十二 液-液萃取实验十二 液-液萃取一、 实验目的 1. 了解萃取塔的结构2．熟悉萃取实验装置的流程，掌握萃取实验的操作3. 掌握萃取塔性能的测定与计算方法二、 实验原理本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 水相为萃取相( 用字母E表示，本实验又称连续相、重相 )煤油相为萃余相( 用字母 R 表示，本实验中又称分散相、轻相)轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。

萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为： （12-1）式中：YEt-苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水， 本实验中YEt＝0；YEb-苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水； YE-苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；YE*-与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比 组成，kg苯甲酸/kg水用YE-XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系再进行图解积分可求得NOE对于水-煤油-苯甲酸物系, YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出1．传质单元数NOE(图解积分)在画有平衡曲线的YE-XR图上再画出操作线，因为操作线必然通过以下两点：（XRb，YEb）和（XRt，YEt），其中XRb为轻相入口浓度，XRt为轻相出口浓度，YEb为重相出口浓度，YEt为重相入口浓度，YEt＝0。

在YE-XR图上找出以上两点，连接两点即为操作线在直角坐标方格纸上，以YE为横坐标，为纵坐标，将上表的YE与一系列对应值绘成曲线在YE＝0至YE＝最大值之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数2．按萃取相计算的传质单元高度HOE （12-2）式中：H-有效高度，即塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离m3．按萃取相计算的体积总传质系数KYEa （12-3）式中：S——连续相的质量流量，kg/s三、 实验装置及流程 图12-1 浆叶式旋转萃取塔装置图1-水泵；2-油泵；3-煤油回流阀；4-煤油原料箱；5-煤油回收箱；6-煤油流量计；7-回流管；8-电机；9-萃取塔；10-浆叶；11-π型管；12-水转子流量计；13-水回流阀； 14-水箱；实验流程见图12-1萃取塔为桨叶式旋转萃取塔 塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结塔内有16个环形隔板将塔分为15段，相邻两隔板的间距为40mm，每段的中部位置各有在同轴上安装的由 3 片桨叶组成的搅动装置。

搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速操作时的转速由指示仪表给出相应的电压在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离 设备的技术数据如下：萃取塔几何：塔径 D＝37 mm，塔高H'＝1000 mm，塔有效高度H＝750 mm四、 实验步骤1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动2. 全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值(4 L/h)，并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上3. 将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达产生"飞转"而损坏设备4. 将轻相(分散相)流量调至指定值(6l／h)，并注意及时调节π形管的高度。

在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右5. 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低若两相界面过高,到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用7. 取样后，即可改变浆叶的转速，其它条件不变，进行第二个实验点的测试 8. 用容量分析法测定各样品的浓度用移液管分别取煤油相10 ml，水相25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂（实验中可用洗洁精），并激烈地摇动滴定至终点9. 实验完毕后，关闭两相流量计将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源滴定分析过的煤油应集中存放回收洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁五、 实验数据 表12-1 萃取塔性能测定数据表塔型：浆叶式搅拌萃取塔 塔内径：37 mm溶质A：苯甲酸；稀释剂B：煤油；萃取剂S：水 ；连续相：水；分散相：煤油重相密度：1000 kg/m3；轻相密度: 800 kg/m3 ； 流量计转子密度ρf ：7900 kg/m3塔的有效高度：0.75m；塔内温度 t＝ ℃项 目 \ 实验序号 12浆叶转速， 转/分 水转子流量计读数， L/h 煤油转子流量计读数， L/h 校正得到的煤油实际流量，L/h浓度分析 NaOH溶液浓度，M塔底轻相XRb样品体积, mlNaOH用量, ml塔顶轻相XRt样品体积, mlNaOH用量, ml塔底重相YBb样品体积, mlNaOH用量, ml计算及实验结果塔底轻相浓度XRb kgA/kgB 塔顶轻相浓度XRt, kgA/kgB 塔底重相浓度YBb, kgA/kgB 水流量 S, kgs/h 煤油流量 B, kgB/h 传质单元数 NOE(图解积分) 传质单元高度HOE体积总传质系数,KYea kgA/[m3.h.(kgA/kgs)] 六、 思考题 1. 液液萃取的特点是什么？2. 影响液液萃取的因素有哪些？3. 在实验过程中，如何控制塔顶的两相界面？为什么？附录：苯甲酸-煤油-水体系萃取平衡曲线图12-2 苯甲酸-煤油-水体系萃取平衡曲线--------------------------------------------------。