从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题解答.doc

实验三 从茶叶中提取咖啡因茶叶中提取咖啡因实验装置的改进 《实验室研究与探索》2009年05期吕守茂 祝巨 俞远志 章小峰 【摘要】：针对茶叶中提取咖啡因实验中实验装置的设计不尽合理等问题,提出了改进办法解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题,提高了茶叶中咖啡因的收率,保证了产品纯度用恒压漏斗代替Soxhlet提取器,无水乙醇作溶剂,萃取时间为1.5 h,10 g红茶中咖啡因的最高收率可达160 mg从茶叶中提取咖啡因的实验改进 《中国校外教育》2010年S1期段静雨 马千里 李岩 王健慧 汤道权 【摘要】：针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上实验原理茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物碱可可豆碱（0.05%） 难溶于冷水和乙醇碱性） 茶碱（极少） 微溶于冷水，易溶于氯仿•鞣酸：酸性，用生石灰除去。

•色素：不升华•纤维素：不溶于乙醇•蛋白质：加热变性咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、水（2 %）及乙醇（2 %）、热苯（5 %）等单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：咖啡因在月80倍的水中溶解，在热水中易溶，水、乙醇中微溶，而难溶于醚中本实验从茶叶中包含的各种成分（色素、香料等）中分离出咖啡因一般是用适量的溶剂（氯仿、乙醇、苯）在脂肪提取器中连续抽提茶叶，然后浓缩而得到粗咖啡因粗咖啡因中含有其他生物碱，可利用升华进一步提纯三、 基本操作：2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。

当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化思考题1索式提取器的工作原理？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理思考题3对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管如元现成的滤纸筒, 可自行制作其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物思考题4为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率思考题5为什么要放置一团脱脂棉？答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高2、 索式提取器有哪几部分组成？答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。

2、咖啡因的鉴定(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?(3) 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点纯盐的熔点137℃思考题6生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分思考题7为什么必须除净水分？答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。

思考题10咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀思考题11咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？答：红褐色的沉淀思考题12咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵该反应是嘌呤类生物碱的特性反应六、存在的问题与注意事项：1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管如元现成的滤纸筒, 可自行制作其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置和取拿时必须特别小心脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。

通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品 思考题8升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过漏斗颈塞棉花为防止咖啡因蒸气逸出思考题9升华过程中，为什么必须严格控制温度？答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量进行再升华时，加热亦应严格控制3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键升华过程中，始终都需用小火间接加热如温度太高，会使产物发黄注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。

进行再升华时, 加热温度亦应严格控制本实验进行升华操作时的注意事项 答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键做升华操作时，滤纸的孔最好 能够稍大些，易于晶体析出，升华过程中，不要去掀开滤纸，而且始终都需用小火间接加热 温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量进行 再升华时，加热亦应严格控制 提高产率的因素分析 2.41 萃取回流的时间要充足，最好要有 1h 以上，这样有利于茶叶中的咖啡因充分溶于乙醇 中 2.42 培炒要适度，尽量使产物烘干，但也不能过度，不然的话，产物会由于高温而提前升华， 造成产物流失 2.43 升华过程中如果要进行在升华，一定要先充分冷却下来，小心掀开滤纸，不然附着在滤 纸上的晶体可能会掉落在蒸发皿中，从而造成损失为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？ 导致不能完全被提取，导致损失 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失否则因残液很粘而难于转移，造成损失5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。

7．要尽量多的蒸馏掉多余的乙醇，防止炒干时迸溅出来损失产物9. 蒸气浴尽量不要用沸水浴10. 二次萃取前要将蒸发皿壁上的咖啡因刮下来，混合均匀咖啡因对碱不稳定，分解成咖啡啶，怎么才能把咖啡啶重新变成咖啡因从茶叶中提取的是咖啡碱还是咖啡因5. 为什么升华前要将水分除尽？ 会影响纯度（水会使咖啡碱变黄） 6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因？ 可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤 1。