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物理实验报告《固体比表面测定――BET法》.docx

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  • 卖家[上传人]:王****
  • 文档编号:237210237
  • 上传时间:2022-01-09
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    •   一,实验目的:  1.学会用BET法测定活性碳的比外表的方法.  2.了解BET多分子层吸附理论的根本假设和BET法测定固体比外表积的根本原理  3. 掌握 BET法固体比外表的测定方法及掌握比外表测定仪的工作原理和相关测定软件的操作.  二,实验原理  气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论根底上的一种测定多孔物质比外表的方式,常用BET公式为:  )-1 + P (C-1)/ P0 VmC  上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.  上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,那么以P/[V(P0-P)]对P/ P0作图应得一条直线,而由直线得斜率(C-1)/VmC和直线在纵轴上得截据1/VmC就可求得Vm.那么待测样品得比外表积为:  S= VmNAσA/ (22400m)  其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g); σm为每一个被吸附分子在吸附剂外表上所占有得面积,σm的值可以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时假定在外表上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的σm=0.162nm2.  现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的σm的值是0.162nm2.  本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的外表积.  三,实验试剂和仪器  比外表测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.  四:实验步骤  (一)准备工作  1,按逆时针方向将比外表测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置(此时气路处于关闭状态).  2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭状态),翻开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢翻开减压阀至减压表压力为0.2MPa,同法翻开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人).  3,按顺时针方向缓慢翻开比外表仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为0.1MPa.  4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.  5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.  6,翻开比外表测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.  (二)测量工作  2.实验完成后,按顺序(1)关闭测量软件,(2)电脑,(3)将比外表仪面板上电流调节旋钮调节至电流为80mA后,关闭电源开关,(4)关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门(注意勿将各减压阀和稳压阀关闭).(5)将插线板电源关闭.  操作本卷须知  1.比外表测定仪主机板上的粗调,细调和调池旋钮已固定,不要再动;  2.翻开钢瓶时,表头正面不要站人,以免气体将表盘冲出伤人;  3.使用液氮时要十分小心,不可剧烈震荡保温杯,也不要将保温杯盖子盖紧;  4.将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢,以免温度变化太快使样品管炸裂;  5.关闭钢瓶主阀时,不可将各减压阀关闭;  五:数据记录及处理:  样品序号  重量(mg)外表积(m2/g)  峰面积(m2/g)  标准样品  70  200  1660630  样品1  70  199.241  1626622  样品2  70  198.646  1621763  样品均值  70  198.944  1624192.5  样品外表积的平均值为(199.241+198.646)/2= 198.944m2/g  相对误差为: (198.944-200.00)/200.00=-0.0078)  六,误差分析  (1)调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当;  (2)取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描.  (3)脱附时温度较低,出现拖尾.通常认为滞后现象是由多孔结构造成,而且大多数情况下脱附的热力学平衡更完全.  七,本卷须知  1,翻开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人;  2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖紧;  2,注意开关阀门,旋纽的转动方向;  3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭;  4,测量时注意计算机操作:在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段;  5,严格按照顺序关闭仪器.  6,BET公式只适用于比压约在所不惜.0.05-0.35之间,这是因为在推导公式时,假定是多层的物理吸附,当比压小于0.05时,压力太小,建立不起多层物理吸附,甚至连单分子层吸附也未形成,外表的不均匀性就显得突出;在比压大于0.35时,由于毛细凝聚变得显著起来,因而破坏了多层物理吸附平衡.。

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