《褪黑素原料技术要求 每日用量名称不适宜人群用量范围注意事项》.docx

保健食品褪黑素》原料名称每日用量功效名称用量范围适宜人群不适宜人群注意事项褪黑素l-3mg成人少年儿童、孕妇、乳母从事驾驶、机械作业 或危险操作者，不要 在操作前或操作中 食用自身免疫症 （类风湿等）及甲亢 患者慎用改善睡眠褪黑素原料技术要求来源】褪黑素原料是以合成的5-甲氧基色胺经过乙酰化制得化合物名称为N-乙酰基-5-甲 氧基色胺，分子式为c13h16n2o2oOL1N CH3H 3感官要求】应符合表1规定表 1 感官指标项目要求色泽白色或类白色状态结晶状颗粒或粉末鉴别】在【标志性成分指标】项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致理化指标】应符合表2规定表 2 理化指标项目指标检验方法5-甲氧基色胺,％ W0.11 5-甲氧基色胺的测定干燥失重，％ W0.52干燥失重的测定炽灼残渣，％ W0.13炽灼残渣的测定铅（以 Pb 计），mg/kg W2.0GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg W1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg W0.3GB 5009.171 5-甲氧基色胺的测定1.1 试剂和材料1.1.1 5-甲氧基色胺标准物质1.1.2甲醇溶液：70 %1.1.3甲醇：色谱纯1.1.4三氟乙酸：分析纯1.2 仪器和设备1.2.1电子天平1.2.2超声清洗器1.2.3高效液相色谱仪1.3 对照品溶液的制备精密称定5-甲氧基色胺约50mg，置50mL量瓶中，加70%甲醇溶液溶解并稀释至刻 度，摇匀。

精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1mL中含1 Hg的溶液， 作为对照品溶液1.4供试品溶液的制备精密称定褪黑素原料约100 mg,置于10 mL量瓶中，加70 %甲醇溶液溶解并稀释至 刻度，摇匀精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1 mL中含1 mg的溶液， 作为供试品溶液1.5测定色谱条件与测定方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱规格：4.6mmX150 mm，5 um；流动相为甲醇：0.1%三氟乙酸水溶液=35:65检测波长：222 nm；流速:1.0 mL/min；进样量：10 uL0将上述溶液依次注入高效液相色谱仪，记录色谱图以保留时 间定性，分别测量对照品和供试品溶液峰面积1.6 结果计算5-甲氧基色胺含量计算:W = （A / A）X（c XV / m）/1000X100%u s s式中：W： 5-甲氧基色胺含量，%；A ：供试品溶液的峰面积；uA ：标准品溶液的峰面积；sm：原料的称样量（mg）；V：总体积（mL）；c ：标准品溶液的浓度（Ag/mL）os2 干燥失重的测定2.1 试剂和材料 干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶2.2 仪器和设备 2.2.1电子天平2.2.2扁形称量瓶2.2.3烘箱2.2.4干燥器2.3 分析步骤取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 °C-105 °C烘箱中，瓶盖置于瓶边，加热 1.0 h,取出盖好，置干燥器内冷却，称量，重复干燥1 h以上，至前后两次质量差不超过 0.3 mg，即为恒重。

精密称取1 g试样，放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm,加盖， 精密称量后，置于101 C-105 C干燥箱中，瓶盖置于瓶边，干燥2 h-4 h后，盖好取出， 放入干燥器内冷却0.5 h后称量重复以上操作干燥1 h以上，至前后两次质量差不超过 0.3 mg2.4 结果计算干燥失重的计算:X= (m-m ) / (m-m )X100%1 2 1 3式中：X：干燥失重(％)；m1：称量瓶和试样的质量(g)；m2:称量瓶和试样干燥恒重后的质量(g)；m3：称量瓶干燥恒重后的质量(g)o3 炽灼残渣的测定3.1 试剂和材料3.1.1硫酸，分析纯3.1.2干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶3.2 仪器和设备3.2.1电子天平3.2.2坩埚3.2.3电热板3.2.4马弗炉3.2.5干燥器3.3 分析步骤将洗净的坩埚置于马弗炉内，在700 C-800 C下炽灼30 min以上，后在干燥器内冷 却至室温，称重，精确至0.0001g重复炽灼30 min以上，至前后两次质量差不超过0.3 mg， 即为恒重称取1 g-2g试样放入此坩埚中，加盖，精密称量后，将其盖半掩置于电热板上， 以小火加热使试样充分炭化至无烟，放冷，加硫酸0.5-1 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸汽 除尽后，700 °C-800 °C下炽灼1 h以上，使完全灰化，置干燥器内，放冷，精密称定。

重 复炽灼30 min以上，至前后两次质量差不超过0.3 mg3.4 结果计算炽灼残渣计算:X= (m-m ) / (m-m )X100%1 2 3 2式中：X：炽灼残渣(%)；mj坩埚和灰分恒重后的质量(g)；m2：坩埚恒重后的质量(g)；m3：坩埚和试样的质量(g)微生物指标】应符合表3规定表3 微生物指标项目指标检验方法菌落总数，CFU/g W1000GB 4789.2霉菌和酵母，CFU/g W50GB 4789.15大肠菌群，MPN/g W0.92GB 4789.3 MPN 计数法沙门氏菌 W0/25gGB 4789.4金黄色匍萄球菌 W0/25gGB 4789.10标志性成分指标】应符合表4规定表 4标志性成分指标项目指标检验方法褪黑素含量，% 三99.54褪黑素的含量测定4 褪黑素的含量测定4.1 试剂和材料4. 1. 1褪黑素标准物质4. 1.2甲醇溶液： 70 %4. 1. 3甲醇：色谱纯4.1.4三氟乙酸：分析纯4.2 仪器和设备4.2.1电子天平 4.2.2超声清洗器4.2.3高效液相色谱仪4.3 供试品溶液的制备精密称定褪黑素原料约100 mg,置于100 mL量瓶中，加70 %甲醇溶液溶解并稀释至刻 度，摇匀。

精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1 mL中含O.lmg的溶液，作 为供试品溶液4.4 对照品溶液的制备精密称定褪黑素标准物质约50 mg，置于50 mL量瓶中，加70 %甲醇溶液溶解并稀释至 刻度，摇匀精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1mL中含0.1mg的溶液，作 为对照品溶液4.5 测定色谱条件与测定方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱规格：4.6mmX150mm， 5 um；流动相为甲醇：0.1%三氟乙酸水溶液=35:65检测波长：222 nm；流速：1.0mL/min； 进样量：10uL将上述溶液依次注入高效液相色谱仪，记录色谱图以保留时间定性，分 别测量对照品和供试品溶液峰面积4.6 结果计算褪黑素含量计算:W = （A / A）X（cXV / m）X100%u s s式中：W：褪黑素含量，%；A ：供试品溶液的峰面积；uA ：标准品溶液的峰面积；sm：原料的称样量（mg）；V：总体积（mL）；c :标准品溶液的浓度（mg/mL）s【储存】避光、密闭，在阴凉处保存【产品的剂型】片剂、颗粒剂、硬胶囊、软胶囊【其他】产品配方中除褪黑素和必要的辅料（赋形剂）外，不得添加其他成分（维生素除外）。