石灰石讲解稿 郭建强.doc

石灰石络合滴定及电位滴定仪操作培训石灰石络合滴定及电位滴定仪操作培训石灰石络合滴定操作石灰石络合滴定操作1 灼烧减量的测定：在已经恒重的瓷坩埚中，准确称取1克试样，放入高温炉中逐渐升温至920℃灼烧1小时 ,取出置于干燥器中,冷却至室温称重检查恒重，直至前后两次质量差不超过0.1mg烘干和灼烧分析的过程关键1．1 用于分析的称量瓶和坩埚必须事先在方法规定的温度下恒重质量恒重—— 指烘干或灼烧操作，并于干燥其中冷却到室温后进行称量，重复进行至最后两次称量 之差不大于方法规定的数值，即为质量恒重1.2 易潮解的样品称量速度必须快1.3 取出时，及时把盖子盖好冷却时要放在干燥器中1.4 必须检查恒重2 酸溶法分析石灰石2.1 方法概述：试样用盐酸溶解，酸不溶物经过过滤后进行干燥称重，用氢氟酸、硝酸溶解，高 氯酸冒烟，经过灼烧后，试样中的二氧化硅与氢氟酸形成四氟化硅，以气体的形式除 去；残渣用焦硫酸钾熔融，浸取后和过滤溶液合并作为储备液用于分析CaO、MgO、Fe2 O3 、 Al2O3 、 SiO2 准确称取0.2500g试样加入10mL盐酸（1+1），低温加热溶解约10min，使溶液清亮，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

加入各种药品过程2.2 测定CaO和MgO的量； ——EDTA（直接滴定）法 准确移取储备液10ml于300ml锥形瓶中，加水50ml，加入氯化镁2- 3滴加入（1+1）三乙醇胺5ml，20%氢氧化钠溶液10ml，钙指示剂适量用滴定管以0.005mol/LEDTA标液滴定至由红色变为稳定的纯蓝色为终点准确移取储备液10ml于烧杯中，加水50ml,一滴甲基红，用KOH滴至黄色出现加 入三乙醇胺（1+1）5ml，PH=10缓冲溶液10ml，K-B指示剂适量，用0.005mol/L EDTA标液滴定溶液有暗红色至蓝绿色为终点2.3 注意事项：（1）加入氯化镁2- 3滴钙指示剂与镁离子的显色很灵敏，但与钙离子显色的灵敏性较差为此，常于溶 液中先加入一些钙指示剂与镁离子进行配位，显很深的红色2） 加入三乙醇胺（1+1）5ml 掩蔽铁、铝、锰等杂质3）20%氢氧化钠溶液10ml PH=12 Ca2+反应4）加一滴甲基红，用KOH滴至黄色出现.(5) PH=10缓冲溶液10ml2.4 溶液的酸度由于EDTA与金属离子形成配合物的形成常数不同，滴定时允许的PH也不同溶液中若 同时有两种或以上的离子，最好就是通过控制溶液的酸度，使只其中一种金属离子形 成稳定的配合物，而其他的金属离子则不易配位，避免干扰。

用EDTA滴定Ca+2时，能够进行配位滴定的最低PH范围是8-13，因为在PH 8- 9时没有合适的指示剂，因此滴定Ca+2的最佳PH是12-13用EDTA滴定Mg+2时，能够进行配位滴定的最低PH范围是10左右，而在此酸度范围内Ca+2 也同时被滴定，因此在结果中要减去CaO的量2.5 注意事项：（1）少量的铁，铜，钴，镍对钙指示剂和K- B指示剂有封闭作用有时会是结果严重的偏高，故加一定量的三乙醇胺，L- 半胱氨酸掩蔽剂2）做钙有很多种方法去除所含杂质A）六次甲基四氨-铜试剂分离法B）氨水-氯化铵分离法C)硫化钠- 铜试剂分离法等电位滴定仪操作电位滴定仪操作 3 酸溶法分析石灰石方法见上述 2.14 测定CaO的加药顺序及所的需量：4.1 在100ml烧杯中加入40ml蒸馏水，准确移取10ml试液4.2 加入5ml三乙醇胺，2ml氢氧化钠4.3 放入搅拌子5 将加好药品的烧杯放在搅拌台上，缓慢的放下电极至电极头部浸没少许即可5.1 打开搅拌开关，搅拌开始6 CaO的仪器测定步骤：选择样品键------选择方法-----选3（氧化钙）------确认------样品名称与批号键-----输入数字（如1，2等）------连续按确认键------按启动键开始做样。

7 测定MgO的加药顺序及所的需量：7.1在100ml烧杯中加入40ml蒸馏水，准确移取10ml试液7.2加入1滴甲基红，用氢氧化钾调至亮黄色7.3 加入5ml三乙醇胺，10ml铵氯化铵缓冲液7.4 放入搅拌子7.5 将加好药品的烧杯放在搅拌台上，缓慢的放下电极至电极头部浸没少许即可7.6 打开搅拌开关，搅拌开始8 MgO的仪器测定步骤：8.1 选择方法键-----按4（氧化镁）------确认-----方法类别中选1（编辑）------确认直至找到C1（闪动）------输入数据（-）把氧化钙的滴定等当点数据输入进去------确认-----退出-----选择确认保存------退出回到电位滴定仪的街面8.2 选择样品键------选择方法-----选4（氧化镁）------确认------样品名称与批号键-----输入数字（如1，2等）------连续按确认键------按启动键开始做样。