2026版高考化学第一轮考点突破第九章有机化学基础第54讲考点2以有机化合物制备及提纯为主的综合实验探究.docx

考点2 以有机化合物制备及提纯为主的综合实验探究微考点1　常见有机物的制备实验探究1．(2025·湖北武汉检测)正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OHCH3(CH2)3O(CH2)3CH3＋H2O制备，反应装置如图所示下列说法正确的是(　　)A．装置B中a为冷凝管进水口B．为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃C．若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚[答案]　C[解析]　正丁醇在装置A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸汽进入装置B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚装置B的作用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，则b为冷凝管的进水口，A错误；由反应方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃时正丁醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B错误；由分析可知，若分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋钮放水，C正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D错误。

2．(2025·广东广州检测)苯胺为无色油状液体：沸点184 ℃，易被氧化实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图下列说法正确的是(　　)A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸[答案]　C[解析]　因为苯胺为碱性液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，C正确；苯胺还原性强，易被氧化，显碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误微考点2　有机物制备综合实验探究3．(2025·湖南长沙检测)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下：项目相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水【合成反应】在a中加入20 g环己醇和2片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。

b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃分离提纯】反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10 g回答下列问题：(1)装置b的名称是________2)加入碎瓷片的作用是________，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母，下同)。

A．圆底烧瓶 B．温度计C．吸滤瓶 D．球形冷凝管E．接收器(6)本实验所得到的环己烯的产率是________A．41% B．50%C．61% D．70%[答案]　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B(3)检漏　上口倒出　(4)除去水(5)CD　(6)C[解析]　(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸如果在加热时发现忘记加碎瓷片，必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片3)分液漏斗在使用前必须要检漏实验生成的环己烯的密度比水的密度要小，所以环己烯应从上口倒出4)加入无水氯化钙的目的：除去产物中少量的水5)观察题中实验装置图知，蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管6)20 g环己醇的物质的量为＝0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量也为0.2 mol，质量为0.2 mol×82 g·mol－1＝16.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为×100%≈61%4．(2025·湖南岳阳一中高三模拟)对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得主要反应及装置如下： 主要反应物和产物的物理性质见下表：化合物溶解性熔点℃沸点℃密度(g·cm－3)对硝基甲苯不溶于水，溶于乙醇、苯51.4237.71.286对甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯43～45200～2021.046对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，不溶于乙醇、苯243～245——苯不溶于水，溶于乙醇5.580.10.874实验步骤如下：①向三颈烧瓶中加入50 mL稀盐酸、10.7 mL(13.7 g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80 ℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应；②调节pH＝7～8，再逐滴加入30 mL苯充分混合；③抽滤得到固体，将滤液静置，分液得液体M；④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置；⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1 g产品。

回答下列问题：(1)上述反应装置图中，a处缺少的装置是________(填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的________(填字母)a．烧杯 B．普通漏斗c．玻璃棒 D．铁架台(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是________________________________________________________________________3)步骤③中液体M是分液时的________(填“上”或“下”)层液体，加入盐酸的作用是___________________________________________________________________________________________________________________________________________________4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有__________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是________(填标号)a．乙醇 B．蒸馏水c．HCl溶液 D．NaOH溶液(6)本实验的产率是________%(计算结果保留一位小数)[答案]　(1)球形冷凝管(或冷凝管)　ad(2)使对甲基苯胺盐酸盐转变为对甲基苯胺(3)上　与对甲基苯胺反应生成对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离(4) (5)b　(6)57.0[解析]　(1)根据题意分析，对硝基甲苯与铁粉和盐酸反应时，需要回流装置，因此反应装置中缺少冷凝管；步骤③和④分液时会用到烧杯、分液漏斗、铁架台等2)实验步骤②调节pH＝7～8，除了使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀外，还可使对甲基苯胺盐酸盐转变为对甲基苯胺3)抽滤后的液体中含有产物对甲基苯胺，静置后对甲基苯胺溶于苯中，分液得上层溶液(对甲基苯胺与苯的混合溶液)，步骤④中加入盐酸，可以与对甲基苯胺反应生成对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离4)由(3)可得步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有： (5)洗涤时根据物质的溶解性选择合适的洗涤液，根据表中信息，对甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯，而NaOH洗涤会带入杂质，不宜作洗涤剂，盐酸能与对甲基苯胺发生反应，不能用于洗涤，因此步骤⑤中最合适的洗涤剂为水。

6)根据碳元素守恒列关系式：n(对硝基甲苯)～n(对甲基苯胺)，设对甲基苯胺的理论产量为x，则＝，解得x＝10.7 g，实验中实际得到6.1 g产品，则产率为×100%≈57.0%。