化工专业实验讲义.doc

化工专业实验局部实验一 连续均相反响器停留时间分布测定实验装置一．实验目的1.了解停留时间分布实验测定方法及数据的处理方法；2.通过脉冲示踪法测定实验反响器内示踪剂浓度隨时间的変化关系；3.求出停留时间分布密度函数E〔t〕和停留时间分布函数F〔t〕、停留时间分布数学特征值——数学期望和方差，并和多级混合模型或轴向扩散模型关联，确定模型参数——虚拟级数N或Pe二．实验原理由于连续流动反响器内流体速度分布不均匀，或某些流体微元运动方向与主体流动方向相反及内部构件等原因，使反响器内流体流动产生不同程度的返混在反响器设计、放大和操作时，往往需要知道反响器中返混程度的大小通过停留时间分布测定能定量描述返混程度的大小因此停留时间分布测定技术在化学反响工程领域中有一定的地位停留时间分布可用分布函数F〔t〕和分布密度函数E〔t〕来表示，两者的关系为：, 测定停留时间分布最常用的方法是阶跃示踪法和脉冲示踪法阶跃法： 脉冲法： 式中：C(t)—时间t时反响器出口的示踪剂浓度Co—阶跃示踪时反响器入口的示踪剂浓度U—流体的流量 Qλ—脉冲示踪瞬间注入的示踪剂量由此可见，假设采用阶跃示踪法，测定出口示踪物浓度变化，即可得到F〔t〕函数；而采用脉冲示踪法，那么测定出口示踪物浓度变化，就可得到E〔t〕函数。

实验装置图单釜与三釜串联实验流程图 三．实验装置和流程本实验采用脉冲示踪法分别测定单釜与三釜串联反响器、管式反响器、滴流床反响器的停留时间分布，测定是在不存在化学反响的情况下进行的实验流程见上图四．实验步骤1．开启高位槽的上水阀，当高位槽出现溢流后再开启各组实验装置分阀及流量计上的阀门，并将流量调为规定值，保持高位槽溢流状态，使流量稳定；2．接通搅拌器电源，慢速启动电机，将转速调至所需稳定值；3．接通各电导率仪电源，调整电极常数与电极上标出的数值一致；4．检查数模转换器联线，接通电源；5．启动计算机，在Windows桌面上双击图标启动本采集软件，计算机界面图见图2-8-4 6．用针筒在反响器的入口快速注入一定量的1.7N的氯化钾溶液，同时单击“开始实验〞 ,此时由计算机实时采集数据； 7．待反响器浓度不再变化后，单击“退出〞以结束采集接着退出 “组态环境〞进入数据计算与分析〞，可浏览实验结果，最后可打印出计算结果与图形五．实验数据记录 实验数据列于下表。

实验条件反响器类型流量〔L/m〕示踪剂注入体积〔ml〕反响器装水体积〔ml〕单釜反响器三釜串联反响器采集的实验数据时间t〔秒〕浓度C〔t〕 E〔t〕 F〔t〕 六．实验数据处理在一定的温度和浓度范围，氯化钾水溶液的电导率与浓度C成正比，由实验测定反响器出口流体的电导率〔或与之对应的数模转换器的毫伏数〕就可求得示踪剂浓度从我们实测的氯化钾水溶液〔以自来水作为溶剂〕的电导率〔或对应的毫伏数〕—浓度数据可以看出：当浓度很低时，在一定的温度下，它的电导率〔扣除自来水电导率后的净值〕较好地与浓度成正比，故在计算F〔t〕和E(t)时也可用电导率〔或对应的毫伏数〕代替浓度进行计算按式计算实验结果1) 停留时间分布函数：(2) 停留时间分布密度函数：(3) 平均停留时间：(4) 方差：， (5) 多数混合模型的虚拟级数：七．实验结果和讨论1．将单釜、三釜反响器的实验结果列于表不同类型反响器实验结果反响器τσ2N单 釜釜A釜B釜C实验二 减压精馏实验一．实验目的1． 熟悉减压精馏的原理和减压精馏装置；2． 掌握减压精馏塔的操作方法；3． 利用减压精馏方法制取高浓度乙醇；二．实验原理精馏是化工过程中重要的别离单元操作，其根本原理是根据被别离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经屡次汽化和屡次冷凝将其别离。

在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通常压精馏的方法难以完全别离此时需采用其他精馏方法，如减压精馏、恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等减压精馏，装置操作压力降低，混合物沸腾温度下降，精馏塔可在较低温度下工作这样可以降低塔釜加热温度，减少能耗对高温下易氧化分解的物质，可防止氧化分解有些在常压下能形成恒沸点的混合物，减压下恒沸点可能消失萃取精馏是在被别离的混合物中参加某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度〔添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物〕，从而使混合物的别离变得很容易所参加的添加剂为挥发度很小的溶剂〔萃取剂〕,其沸点高于原溶液中各组分的沸点由于萃取精馏操作条件范围比拟宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛乙醇—水能形成恒沸物〔常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃〕，用普通精馏的方法难以完全别离可采用萃取精馏或减压精馏的方法获得高浓度的乙醇。

沸点和压力的关系有一些经验规律：1. 压力降低到2.67 kPa(20 mmHg)大多数有机物沸点比常压低100--120℃2. 压力在1.33-3.33 kPa(10-25 mmHg)之间，大多物质压力每变化0.133 kPa， 沸点大约相差1℃3. 压力在3.33 kPa以下，大多物质压力每降低一半，沸点大约下降10℃对乙醇〔1〕--水〔2〕体系，饱和蒸汽压 和， 可由Antoine 方程计算，Antoine 方程形式如下： 式中，和---bar(100000Pa), T---K由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1〔轻组分〕和2〔重组分〕的相对挥发度可表示为 参加溶剂S后,组分1和2的相对挥发度〔α12 〕S那么为 式中, ——参加溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；—— 参加溶剂S后,组分1和2的活度系数之比一般把叫做溶剂S的选择性因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。

越大，选择性越好三．实验装置流程和试剂1.减压精馏塔减压精馏塔流程见图图上部为冷凝器—回流头1，回流量由回流比调节器6控制回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器构成冷凝器通冷却水冷却塔顶产物进入塔顶产物接收瓶5塔身由φ24/27耐热玻璃管制成，内装填φ2-3 θ网环塔分三段：上部为回流段〔填料层高100mm,〕2-1，中部为精馏段〔填料层高700-800mm〕2-2和下部为提馏段〔填料层高250--300mm〕2-3精馏段上端配有测温口T和溶剂加料口〔普通减压精馏可不用〕，下端也配有测温口T及原料加料口各塔节外套有φ31/34玻璃套管，其外缠电热带〔7-1、7-2、7-3〕保温原料加料由原料管9-1，溶剂加料由溶剂管9-2〔普通减压精馏可不用〕，分别经加料管连续进入塔内塔釜为300--500 ml四口瓶3，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T、真空压力计P和塔底产物接受瓶4塔釜用电热包8加热电热包8和电热带〔7-1、7-2、7-3〕的加热量由数显温控仪配控温温度计控制真空系统包括缓冲瓶10〔二个〕，真空泵11本装置配有计算机数据采集和控制系统可显示塔顶、塔中和塔釜温度及温度随时间变化曲线；可自动调节和控制电热包8和电热带〔7-1、7-2、7-3〕的加热量。

2.仪表控制面板其排列见装置3.实验试剂乙醇 化学纯(纯度95%)；乙二醇 化学纯(水含量<0.3%)〔选用〕；蒸馏水4.实验设备安装及调试A．安装〔1〕 向精馏柱装填少量瓷环垫底，再装入φ2-3 θ网环填料，注意填料要紧密堆积给玻璃套管缠电热带〔每段套管缠1根〕〔2〕按图 连接冷凝器—回流头1、精馏塔身2和塔釜3，插入温度计套管、U真空压力计管和进出料管注意：玻璃件磨口处要均匀涂上高真空硅脂，以保证磨口连接润滑和密封〔磨口处要定期补涂真空硅脂，长期不用应将磨口接头松开，防止磨口结死！〕向温度计套管和参加液体石蜡、U真空压力计管参加水银连接进料管、塔身，连接冷凝器上下水管、连接塔顶和塔釜出料管〔普通减压精馏可不用〕及连接U真空压力计管连接塔釜加热电路、塔身保温电路、热电偶测温电路和回流比调节电路连接真空系统B．调试〔1〕检查系统的密封性〔可用减压法〕，检查精馏塔塔身是否垂直〔2〕检查各电路运行是否正常〔3〕标定回流头和进料口流速〔每100滴液体的质量或体积〕〔4〕校核温度计和真空压力计，校核分析方法〔5〕检查计算机系统〔6〕测定精馏塔理论塔板数四． 实验步骤和操作1． 开启气相色谱仪，调节载气流量、汽化温度、柱温度和热导检测器温度。

调节桥流使之稳定，待产品分析用 2. 减压精馏塔 〔1〕准备向塔釜内参加少许碎瓷环〔以防止釜液暴沸〕及80-120 ml 60-95% 乙醇，向加料管参加60-95% 乙醇.向塔顶冷凝器通入冷却水，并取样分析开启真空泵，调节到一定的真空度〔2〕 升温 合上总电源开关,温度显示仪有数值显示,观察各温度测点指示是否正常.塔釜加热控制和各保温段加热控制仪表应有显示.按动仪表上参数给定键,仪表显示Sn，通过增减键调节釜加热温度设定值和各保温段加热温度设定值.根据设定温度上下，用电流调节旋钮,调节电流塔釜加热温度设定值和各保温段加热温度设定值也可直接由计算机调定升温操作注意: a. 釜加热控温仪表的设定温度要高于塔釜物料泡点50-80℃,使传热有足够的温差.其值可根据实验的要求而调整.如蒸发量小,那么应增大温差;如蒸发量大,那么应减少温差,以免造成液泛. b. 升温前,再次检查冷凝器-塔头是否通人冷却水！当釜液开始沸腾时,根据塔的操作情况调节各保温段加热温度的设定值，不能过大或过小，否那么影响精馏塔操作的稳定性〔3〕建立精馏塔的操作平衡升温后注意观察塔釜、塔中、塔顶温度和釜压力的变化塔头出现回流液时，保持全回流30分钟左右，观察温度和回流量。

釜压力过大时，注意检查是否出现液泛当塔顶温度稳定，回流液量稳定时，可取少量塔顶产品，分析其组成根据进料组成，估计塔釜液组成根据全回流时的塔顶和塔釜液组成，可估算全塔理论塔板数〔4〕当塔顶产物组成稳定，且显示精馏塔的别离效果良好时，可开启回流比调节器，给定一回流比维持少量出料同时开启进料流量计，参加原料进料量和出料量可按物料衡算计算，保持乙醇的平衡稳定情况下，回流比控制在3-4：1〔5〕实验中应及时记录温度、压力〔真空度〕、流量和回流比数据注意观察塔釜液位，如液位显著上升，应及时抽出釜液〔8〕实验结束，应停止加热，真空系统放空，停真空泵，切断电源。