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双液系的气液平衡相图4.pdf

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    • 双液系的气液平衡相图1. 引言1.1 实验目的1. 用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图2. 掌握阿贝折射仪的使用方法1.2 实验原理将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同 在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x) 图沸点和组成(T-x) 的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a) ; (2) 各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b) ; (3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c) 第 (2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质,第(2) 、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物图 1 沸点组成图为了测定二元液系的T-x 图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。

      本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x 图方法是用沸点仪(图 2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点 ), 并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相 ),分别用阿贝折射仅测定其折射率为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成沸点仪的种类很多,图2 所示是一种带有电阻丝加热的沸点仪沸腾的溶液由喷嘴喷向温度计,因此可以测得蒸气与液相平衡的温度气相经冷凝后贮存在小泡内图 2 沸点仪1 水冷却入口, 2 气相冷凝液贮存小泡,3 温度计, 4 喷嘴, 5 电炉丝, 6 调压器2. 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器沸点仪、调压器、阿贝折射仪(编号00011887)SL-1 超级恒温槽、 1/ 10 ℃温度计、酒精温度计、滴管、放大镜2.药品环己烷(分析纯;20 ℃时密度: 0.778-0.779g/ml;Mr=84.16 ) 、无水乙醇(分析纯;20 ℃时密度: 0.789-0.791g/ml;Mr=46.07) 各种浓度的环已烷—乙醇混合溶液2.2 实验操作步骤及方法要点1.测定溶液的折射率用阿贝折射仪测定环己烷、无水乙醇以及由环已烷—乙醇组成的标准溶液的折射率,作折射率对组成的工作曲线。

      折射仪使用方法见仪器52.检查待测样品的浓度在通电加热之前,检查沸点仪内的待测样品的浓度是否合适若浓度不符合要求,则加环己烷或乙醇调正3.测定液相和气相组成分别测定质量百分数为0%、 10% 、30 %、 70%、 90 %、 96 %、 100 %的环已烷—乙醇溶液在沸点下的液相和气相的组成测定方法如下:接通电源,通冷却水,按要求调节调压器,加热溶液至沸腾待其温度计上所指示的温度保持恒定后,读下该温度值,同时停止加热,并立即在小泡中取气相冷凝液,迅速测定其折射率, 冷却液相, 然后用滴管将溶液搅均后取少量液相测定其折射率若认为数据不可靠,重复上述操作注意:每次测量折射率后,要将折射仪的棱镜打开晾干,以备下次测定用4.绘图由实验数据 (温度可先不校正)绘制沸点——组成草图,根据图形决定补测若干点数据5.注意事项1)加热电阻丝的电压不得超过40V, 初步沸腾后改至30V 2)一定要使体系达到气液平衡即温度稳定后才能取样分析3)取样后的滴管不能倒置4)取气相冷凝液的同时,停止加热待被测液相溶液冷却后测其折射率5)使用阿贝折射仪时,棱镜行不能触及硬物(特别是滴管)棱镜上加入被测溶液后立即关闭镜头。

      实验中必须使用同一台阿贝折射仪6)实验过程中必须在沸点仪的冷凝管中通入冷却水,使气相全部冷凝3. 结果与讨论3.1 原始实验数据1)原始实验测量数据以下数据测定过程中阿贝折射仪(恒温槽)温度为24.5 ℃a)环己烷—乙醇标准溶液组成与折射率的测量数据表 2 环己烷—乙醇标准溶液组成与折射率测量原始数据标准溶液组成(环己烷质量分数)0% (乙醇)15.8% 33.2% 49.7% 66.7% 82.8% 100% (环己烷)折射率1.3635 1.3711 1.3788 1.3918 1.4027 1.4032 1.4281 (b) 双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据表 3 双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据溶液组成(环己烷质量分数)0% (乙醇)10% 30% 70% 90% 96% 100% (环己烷 ) 沸点( t0) / ℃77.79 76.18 67.60 64.40 65.80 79.64 80.01 器外度数( n)36.62 25.68 31.80 24.70 15.20 29.32 49.01 辅助温度计读数 (ts)/ ℃26.2 26.8 26.8 24.8 24.9 26.5 26.5 气相折射率1.3637 1.3692 1.3943 1.4052 1.4079 1.4279 1.4275 液相折射率1.3630 1.3649 1.3644 1.4016 1.4196 1.4276 1.4285 2)实验相关数据记录表 4 实验相关数据(文献值)名称环已烷沸点乙醇沸点环己烷—乙醇恒沸点环己烷—乙醇恒沸混合物组成(环己烷质量分数)数值80.74°C78.32°C64.90°C69.50% 3.2 计算的数据、结果1)环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线将表 2 中的数据用作图法表示出来,可得到环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线。

      结果如下一页图3 所示:图 3 环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线由图中曲线可知,我们的第6 个点明显偏离曲线,误差太大,应该舍去,所以我们排除了这个数据后重新作图如下图4. y = 0.060x + 1.361 R2 = 0.9591.351.361.371.381.391.41.411.421.431.4400.20.40.60.811.2折射率溶液组成(环乙烷质量分数)折射率工作曲线系列 1线性 (系列 1)图 4 环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线(修正后)对比两图课明显发现线性提高,更加准确了通过回归分析, 可得标准曲线的方程为:y = 0.0651x + 1.3605,其 R2 = 0.989 根据此式可以利用折射率数值求得溶液的组成2)双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据的计算和处理温度校正公式为:t ’= t0+ K · n · (t0-ts).其中 K=0.00016气相和液相环己烷质量分数可通过所得的工作曲线方程y = 0.0651x + 1.3605求得把气液两相平衡时的各个数据计算处理列入表格内,结果汇总见下表5:表 5 进行计算和校正后的数据汇总溶液组成(环己烷质量分数)0% (乙醇)10% 30% 69.5% 90% 96% 100% (环己烷 ) 沸点( t0) / ℃77.79 76.18 67.60 64.40 65.80 79.64 80.01 器外度数( n)36.62 25.68 31.80 24.70 15.20 29.32 49.01 辅助温度计读数(ts) / ℃26.2 26.8 26.8 24.8 24.9 26.5 26.5 校正后沸点(t ’)/ ℃ 77.96 76.39 67.75 64.55 66.00 79.85 80.14 气相环己烷质量分数4.92%13.36%51.92%68.66%72.81%103.5%102.92%液相环己烷质量分数3.84%6.76%5.99%63.13%90.78%103.1%104.45%y = 0.0651x + 1.3605 R2 = 0.9891.351.361.371.381.391.41.411.421.431.4400.20.40.60.811.2折射率溶液组成(环乙烷质量分数)折射率工作曲线系列 1线性 (系列 1)3)利用所得数据作环己烷—乙醇体系的沸点——组成图将表 5 中的数据作图,可得环己烷—乙醇体系的沸点——组成图(见下图4)图 5 环己烷—乙醇体系的沸点——组成图根据上页中图5 中环己烷—乙醇体系的沸点——组成图,可求得:最低恒沸点约为64.55 ℃。

      相应的恒沸混合物的组成(环己烷质量分数)约为0.687 (即 68.7% ) 3.3 讨论分析1) 结果分析由文献值(见表4)可知:环己烷沸点为80.74° C,乙醇的沸点为 78.32° C,环己烷—乙醇体系的最低恒沸点为64.90° C,恒沸物组成为 69.50% (环己烷质量分数) 本次实验中的测得结果(校正后)分别为80.14 ° C(环己烷),77.96 ° C(乙醇)和 64.5 5° C(最低恒沸点) , 68.7% (恒沸物组成) 测定结果与文献值的相对误差为ε (环己烷沸点)= (80.74-80.14)/80.14×100%=0.75% ε (乙醇沸点) = (78.32-77.96)/77.96×100%=0. 46% ε (最低恒沸点)= (64.55-64.85)/64.55×100%=0. 47% ε (恒沸物的组成)= (0.695-0.687)/0.687×100%= 1.16% 由于本次实验测定条件与文献值测定不同,且测定值与文献值之间的偏差是比较小的,处在合理的范围之内,说明本次测量的结果较为可靠2) 误差分析(a) 温度测量与校正温度测量时由于是目测读数,且温度计较为粗糙,会造成一定的误差。

      6065707580850.00%20.00%40.00% 60.00%80.00% 100.00% 120.00%沸点/℃溶液组成(环乙烷质量分数)环己烷 —乙醇体系的沸点 ——组成图气相线液相线在进行温度校正的过程中,我们用尺子测量仪器口到温度计水银面的距离,转化成温度由于自带尺子精度不够,且操作比较困难,无法做到太精确,必将引入误差b) 折射率测量在使用阿贝折射仪测量过程中,调整色散的过程和读数过程均为人眼观测,均会引入误差, 此外仪器本身也存在误差虽然采用恒温槽使得阿贝折射仪的棱镜处于恒温状态,但其他仪器的实验条件很可能出现改变这其中包括环境温度和气压的改变导致沸点仪所处环境的改变c) 测量体系的改变:在测量稳定组成溶液折射率时,从沸点仪取样的过程中,以及进行折射率测量时, 体系会有微量蒸发,从而使得体系的组成发生变化,即所测得的组成与液相和气相的实际组成不完全一致此外, 由于气相的回流,液相中避免不了会混入少量气相,造成误差3) 本次实验的总结与体会本次物化实验总得来说还是比较成功的,误差在一个比较小的范围内,实验过程也没有遇到太多的挫折可是,实验中仍然出现了不少的问题首先就是不会开关冷凝水,弄得实验室水漫金山。

      其次是对实验的理解不够深入,在测量器外温度时由于不清楚其具体作用,纠结了半天如何测量及换算,浪费了大量时间最后是测量时不够精确也没有反复测量,使得最后的相图不是特别完美另外,要感谢助教细心的指导和帮助,对于我们问题的耐心解答,没有他的帮助,我们也无法顺利地完成实验尤其感谢助教对于我们没有带坐标纸这个错误的理解,让我们回去画相图,解了我们的窘困4. 结论本次实验测得在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图(图5) 由相图可求得环己烷—乙醇体系的最低恒沸点为:64.55 ℃相应的恒沸混合物的组成(环己烷质量分数)约为0.687 (即 68.7% ) 本实验的结果与文献值相比误差较小,证实了利用此方法测定环已烷—乙醇的气液平衡相图的可行性与准确性5. 思考题1.使用阿贝折射仪时要注意些什么问题?如何正确使用才能测准数据?答:用阿贝折射仪时要注意的问。

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