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有机化学实验考试复习题(1) - 有机化学制备与合成实验复习题 一、填空题： 1、蒸馏时，假如馏出液易受潮分解，可以在承受器上连接一个〔 枯燥管 〕防止〔空气中的水分〕侵入 2、〔重结晶〕只适宜杂质含量在〔5%〕以下的固体有机混合物的提纯从反响粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯 3、液体有机物枯燥前，应将被枯燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有〔 浑浊 〕 4、水蒸气蒸馏是用来别离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于以下情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生〔 氧化分解 〕的〔 高沸点 〕有机物质 5、萃取是从混合物中抽取〔 有用的物质 〕；洗涤是将混合物中所不需要的物质〔 除去 〕 6、冷凝管通水是由〔下 〕而〔上 〕，反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的〔 冷凝效果 〕不好其二，冷凝管的内管可能〔 破裂 〕 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反响，称为〔 酯化 〕反响。

常用的酸催化剂有〔 浓硫酸 〕等 0 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的〔 2/3 〕，也不应少于〔 1/3 〕 9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为〔 2~3 mm 〕，要装得〔 均匀 〕和〔 结实 〕 10、减压过滤完毕时，应该先〔通大气〕，再〔关泵 〕，以防止倒吸 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了进步酯的收率和缩短反响时间，可采取〔 进步反响物的用量 〕、〔 减少生成物的量 〕、〔选择适宜的催化剂 〕等措施 12、利用分馏柱使〔沸点相近 〕的混合物得到别离和纯化，这种方法称为分馏 13、减压过滤的优点有：〔过滤和洗涤速度快〕；〔固体和液体别离的比拟完全〕；〔滤出的固体容易枯燥〕 14、液体有机物枯燥前，应将被枯燥液体中的〔水份〕尽可能〔 别离净 〕，不应见到有〔水层 〕 15、熔点为固-液两态在大气压下到达平衡状态的温度对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是〔固定的〕即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过〔0.5~1℃ 〕，该温度范围称之为〔熔程 〕。

如混有杂质那么其熔点〔下降〕，熔程也〔变长 〕 16、合成乙酰苯胺时，反响温度控制在〔100-110℃ 〕摄氏度左右，目的在于〔蒸出反响中生成的水〕，当反响接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计〔上下波动 〕的现象 17、假如温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未到达〔温度计水银球 〕就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将〔偏低 〕 1 18、利用分馏柱使几种〔沸点相近的混合物〕得到别离和纯化，这种方法称为分馏利用分馏柱进展分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进展屡次〔 气化 〕和〔冷凝 〕 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段它是利用物质在两种〔不互溶〔或微溶〕〕溶剂中〔溶解度 〕或〔分配比 〕的不同来到达别离、提取或纯化目的 20、一般〔固体〕有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变温度〔升高 〕溶解度〔增大〕，反之那么溶解度〔降低 〕热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成〔过饱和 〕而析出结晶利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以到达别离纯化的目的 21、学生实验中经常使用的冷凝管有：〔直形冷凝管〕，〔球形冷凝管〕及〔空气 冷凝管〕；其中，〔球形冷凝管〕一般用于合成实验的回流操作，〔直形冷凝管 〕 一般用于沸点低于140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃ 的有机 化合物的蒸馏可用〔 空气冷凝管 〕。

22、在水蒸气蒸馏开场时，应将T 形管的〔螺旋夹夹子 〕翻开在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度〔2—3 滴/秒〕为宜 二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画× 1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果〔 √ 〕 2、进展化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响〔 × 〕 3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品〔 √ 〕 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物〔 × 〕 5、没有加沸石，易引起暴沸〔 √ 〕 6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先参加一定量的水，以保证未反响的乙酸顺利返回烧瓶中〔× 〕 7、在加热过程中，假如忘了加沸石可以直接从瓶口参加〔 × 〕 8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层〔 × 〕 9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果〔 × 〕 10、样品未完全枯燥，测得的熔点偏低〔 × 〕 2 11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。

〔 √ 〕 12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确〔 × 〕 13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜〔× 〕 14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点〔 × 〕 15、用MgSO4枯燥粗乙酸乙酯，枯燥剂的用量根据实际样品的量来决定〔 √ 〕 16、在使用分液漏斗进展分液时，上层液体经漏斗的下口放出〔 × 〕 17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需枯燥〔 √ 〕 18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液〔 × 〕 19、会与水发生化学反响的物质可用水蒸气蒸馏来提纯〔 × 〕 20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停顿蒸馏〔 √ 〕 21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低〔√ 〕 22、在进展常压蒸馏、回流和反响时，可以在密闭的条件下进展操作〔× 〕 23、在进展蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3〔√ 〕 24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中〔× 〕 25、在蒸馏实验中，为了进步产率，可把样品蒸干。

26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下 27、在反响体系中，沸石可以重复使用 28、利用活性炭进展脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%√ 29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个根本原那么〔√ 〕 30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高〔 × 〕 31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值〔× 〕 32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶〔√ 〕 33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品〔 ? 〕 34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物〔 ? 〕 35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高〔 ? 〕 三、选择题 1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去 3 A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl 2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是〔 A 〕 A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进展萃取 3、久置的苯胺呈红棕色，用( C )方法精制。

A、过滤; B、活性炭脱色 ; C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏. 4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C ) A、试样有杂质； B、试样不枯燥； C、熔点管太厚； D、温度上升太慢 5、重结晶时，活性炭所起的作用是〔 A 〕 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 6、过程中，假如发现没有参加沸石，应该〔B 〕 A、立即参加沸石；B、停顿加热稍冷后参加沸石；C、停顿加热冷却后参加沸石 7、进展脱色操作时，活性炭的用量一般为〔A 〕 A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20% 四、实验操作： 1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出如今上层，为什么？假设遇此现象如何处理？ 答：假设未反响的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，那么液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停顿加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。

假如不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂 3、遇到磨口粘住时，怎样才能平安地翻开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处 4 第 页 共 页。