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红外吸收光谱法基本原理电子教案..doc

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    • 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库《仪器分析》教案知识点红外吸收光谱法基本原理学时2学时教学内容红外光谱法基础知识产生红外吸收光谱的原因红外吸收峰的类型中红外光区的四个吸收区域影响基团频率位移的因素 教学重点红外吸收光谱图教学难点产生红外吸收光谱的原因产生红外吸收光谱的原因影响基团频率位移的因素参考资料仪器分析,黄一石,化学工业出版社仪器分析,高晓松,科学出版社分析化学(仪器分析部分),林树昌,曾泳怀,高等教育出版社一、概述1、红外光的发现红外辐射是在1800 年由英国的威廉.赫谢尔(Willian Hersher)发现的2、物质对红外光的选择性吸收赫歇尔通过实验发现,不同的溶液对红外光的吸收程度是不同的,同一种溶液对不同红外光也具有不同程度的吸收所以说,物质对红外光具有选择性吸收3、红外吸收光谱(1)红外吸收光谱图一般用T-λ或T-σ曲线表示2)红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间,其波长范围约0.75~1000μm习惯上将红外光区划分为三个区域 4、红外光谱法的特点(1)应用面广,提供信息多且具有特征性(2)不受样品相态的限制,亦不受熔点、沸点和蒸气压的限制。

      3)样品用量少且可回收,不破坏试样,分析速度快,操作方便4)现在已经积累了大量标准红外光谱图可供查阅5)局限:有些物质不能产生红外吸收峰,不能用红外吸收光谱法鉴别,有干扰,准确度和灵敏度均低于可见、紫外吸收光谱法二、产生红外吸收光谱的原因1、分子振动(1)分子振动方程式k 化学键力常数,单位 N/cmμ分子折合质量(2)简正振动 分子中所有原子都在其平衡位置附近作简谐振动,其振动频率和位相都相同,只是振幅可能不同,即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置,且同时到达其最大位移值,附近作简谐振动,每一个简正振动都有一定的频率,称为基频3)分子的振动形式q 分子的振动形式可分为两大类:伸缩振动和变形振动 q 伸缩振动是指原子沿键轴方向伸缩,使键长发生变化而键角不变的振动,其振动形式可分为两种:对称伸缩振动和反对称伸缩振动;q 变形振动是指使键角发生周期性变化的振动,又称弯曲振动可分为面内、面外、对称及不对称变形振动等形式 2、振动能级的跃迁用一定频率的红外光照射分子时,如果分子中某个基团的振动频率与它一样,则两者就会发生共振,这个基团就吸收了一定频率的红外光,从原来的基态振动能级跃迁到较高的振动能级,从而产生红外吸收。

      3、产生红外吸收光谱的条件(1)辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等即只有当照射分子的红外辐射频率与分子某种振动方式的频率相同时,分子吸收能量后,从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级,从而在图谱上出现相应的吸收带2)分子振动时,必须伴随有偶极矩的变化一个分子有多种振动方式,只有使分子偶极矩发生变化的振动方式,才会吸收特定频率的红外辐射, 这种振动方式具有红外活性三、红外吸收光谱与分子结构关系1. 红外吸收峰类型(1)基频峰指分子吸收一定频率的红外光,若振动能级由基态(n = 0)跃迁到第一振动激发态(n=1)时,所产生的吸收峰2)泛频峰在红外吸收光谱上除了基频峰外,还有振动能级由基态( n = 0 )跃迁到第二( n= 2 )、第三(n= 3)、…、第n 激发态时,所产生的吸收峰称为倍频峰3)特征峰和相关峰凡是可用于鉴定官能团存在的吸收峰称为特征吸收峰在化合物的红外谱图中由于某个官能团的存在而出现的一组相互依存的特征峰,可互称为相关峰2、红外吸收光谱的分区(1)官能团区和指纹区分子中的各种基团都有特征红外吸收带,其他部分只有较小的影响因此中红外区又划分为(2)中红外光区的四个吸收区域1)X-H伸缩振动区,4000~2500cm-1 X-H伸缩振动区, X可以是O、N、C和S原子。

      在这个区域内主要包括O-H,N-H,C-H和S-H键的伸缩振动,通常又称为“氢键区” O-H基的伸缩振动出现在3650 ~ 3200cm-1范围内,这可以作为判断有无醇类、酚类和有机酸类的重要依据 N-H的伸缩振动出现在3500 ~ 3100cm-1范围内伯、仲酰胺和伯、仲胺类在此区域内都有吸收谱带,N-H谱带与O-H谱带重叠,但N-H吸收峰尖锐,而O-H谱带常由于氢键的存在导致频率降低、谱带变宽 C-H的伸缩振动分为饱和C-H伸缩振动和不饱和C-H伸缩振动:①饱和C-H伸缩振动出现在3000 ~ 2800cm-1 —CH3的伸缩振动出现在2960cm-1(反对称伸缩)和2870cm-1(对称伸缩)附近 CH2的吸收则在2930cm-1(反对称伸缩)和2850cm-1(对称伸缩)附近②不饱和C-H键伸缩振动出现在3000cm-1以上 苯环上的C-H键伸缩振动出现在3030cm-1附近,其特征是强度比饱和的C-H键稍弱,但谱带比较尖锐 不饱和的双键 =CH— 的吸收出现在3010~3040cm-1范围内,末端=CH2的吸收出现在3085cm-1附近 叁键上的C—H键伸缩振动出现在3300cm-1附近。

      2)叁键和累积双键区,2500~1900cm-1 对于烃类化合物,的吸收出现在2100~2140cm-1附近; 的吸收出现在2190~2260cm-1;如果 R=R,因为分子是对称的,故对红外无活性(即无吸收) 的伸缩振动在非共轭的情况下出现在2240~2260cm-1附近当与不饱和键或芳核共轭时,该峰移到2220~2230cm-1附近若分子中仅含有氧原子,且氧原子离 越近,的吸收越弱,甚至观察不到3)双键伸缩振动区,1900~1200cm-1 C=C键的伸缩振动出现在1680~1620cm-1,强度一般较弱,单核芳烃的C=C伸缩振动吸收主要有4个,出现在1620~1450cm-1范围内 苯衍生物在2000~1650cm-1附近出现C-H面外和C=C面内变形振动的泛频吸收,虽强度很弱,但它们的吸收面貌在表征芳核取代类型上很有用如果分子中含有C=O及其他干扰官能团时,就不能用于鉴定 C=O吸收出现在1850~1600cm-1 酸酐的C=O基的吸收有2个峰,出现在1820cm-1和1750cm-1处(双峰是因为两个羰基振动的偶合所致); 酯类C=O基的吸收出现在1750~1725cm-1,且吸收很强; 醛类的羰基如果是饱和的,则吸收出现在1740~1720cm-1;如果是不饱和的,则向低波数移动; 羧酸由于氢键作用,常以二分子缔合体的形式存在,其吸收峰出现在1725~1700cm-1附近。

      4)X-Y伸缩振动及X-H变形振动区(单键区),<1650cm-1 苯环上氢原子面外变形的吸收峰位置取决于环上的取代形式,即与苯环上相邻的氢原子数有关,而与取代基的性质无关 甲基的对称变形振动出现在1370~1380cm-1,可作为判断有无甲基的依据 C=O的伸缩振动尽管吸收峰位置变化很大(1300~1000cm-1),但由于吸收强度很大,因而常成为谱图中最强的吸收,结果易于判断C=O键的存在3、影响基团频率位移的因素(1)外部因素试样状态、测定条件的不同以及溶剂极性的影响等外部因素都会引起基团频率的位移2)内部因素电效应、氢键、振动的偶合、费米共振、立体障碍、环的张力1)电子效应:诱导效应、共轭效应Ⅰ诱导效应 诱导效应指电负性不同的取代基,会通过静电诱导而引起分子中电子分布的变化,导致力常数改变,使基团特征频率位移Ⅱ 共轭效应(M效应) 由分子形成大π键或含有孤对电子的原子接在具有多重键的原子上时,引起p-p或n-p共轭,由于共轭效应使共轭体系中的电子云密度趋于平均化,导致双键略有伸长,单键略有缩短,结果使C=O双键频率向低频移动,单键频率略向高频移动 2)氢键的生成 羰基形成氢键,使双键电子云密度平均化,羰基的振动频率下降。

      3)振动偶合当两个振动频率相同或相近的基团相邻并具有一公共原子时,由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变,从而形成了强烈的振动相互作用其结果是使振动频率发生变化,一个向高频移动,一个向低频移动,谱带分裂,这种现象称为振动偶合4)立体障碍 由于立体障碍而使分子共轭受限,频率增大5)环的张力 环的张力越大, sC=O频率就越高。

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