红景天药材检验操作规程(2020版)
红景天药材检验操作规程(2020版)【性状】本品根茎呈圆柱形,粗短,略弯曲,少数有分枝,长520cm,直径2.94.5cm。表面棕色或褐色,粗糙有褶皱,剥开外表皮有一层膜质黄色表皮且具粉红色花纹;宿存部分老花茎,花茎基部被三角形或卵形膜质鳞片;节间不规则,断面粉红色至紫红色,有一环纹,质轻,疏松。主根呈圆柱形,粗短,长约20cm,上部直径约1.5cm,侧根长1030cm;断面橙红色或紫红色,有时具裂隙。气芳香,味微苦涩、后甜。【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层58列细胞,栓内层细胞椭圆形、类圆形。中柱占极大部分,有多数维管束排列成24轮环,外轮维管束较大,为外韧型;内侧23轮维管束渐小,为周木型。根茎横切面:老根茎有23条木栓层带,嫩根茎无木栓层带。木栓层为数列细胞,栓内层不明显。皮层窄。中柱维管束为大型的周韧型维管束,放射状环列;维管束中内侧和外侧的维管组织发达呈对列状,中间为薄壁组织,韧皮部和木质部近等长,被次生射线分隔成细长条形,形成层明显。髓部宽广,由薄壁细胞组成,散生周韧型的髓维管束。薄壁细胞含有棕色分泌物。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取含量测定项下的对照品溶液和供试品溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6:3:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,置碘蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过8.0%(通则2302)。酸不溶性灰分不得过2.0%(通则2302)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于22.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(15:85)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.50%。
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红景天
药材
检验
操作规程
2020
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红景天药材检验操作规程(2020版)
【性状】 本品根茎呈圆柱形,粗短,略弯曲,少数有分枝,长5~20cm,直径2.9~4.5cm。表面棕色或褐色,粗糙有褶皱,剥开外表皮有一层膜质黄色表皮且具粉红色花纹;宿存部分老花茎,花茎基部被三角形或卵形膜质鳞片;节间不规则,断面粉红色至紫红色,有一环纹,质轻,疏松。主根呈圆柱形,粗短,长约20cm,上部直径约1.5cm,侧根长10~30cm;断面橙红色或紫红色,有时具裂隙。气芳香,味微苦涩、后甜。
【鉴别】 (1)本品根横切面:木栓层5~8列细胞,栓内层细胞椭圆形、类圆形。中柱占极大部分,有多数维管束排列成2~4轮环,外轮维管束较大,为外韧型;内侧2~3轮维管束渐小,为周木型。
根茎横切面:老根茎有2~3条木栓层带,嫩根茎无木栓层带。木栓层为数列细胞,栓内层不明显。皮层窄。中柱维管束为大型的周韧型维管束,放射状环列;维管束中内侧和外侧的维管组织发达呈对列状,中间为薄壁组织,韧皮部和木质部近等长,被次生射线分隔成细长条形,形成层明显。髓部宽广,由薄壁细胞组成,散生周韧型的髓维管束。薄壁细胞含有棕色分泌物。
(2)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6:3:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,置碘蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于22.0%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(15:85)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.50%。
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