SDPFKL-2022085-蓼大青叶配方颗粒质量标准.pdf

山东省药品监督管理局发布山东省食品药品检验研究院审定山东省药品监督管理局中药配方颗粒标准SDPFKL-2022085蓼大青叶配方颗粒Liaodaqingye Peifangkeli【来源】本品为蓼科植物蓼蓝 Polygonum tinctoriumAit.的干燥叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒制法】取蓼大青叶饮片 6700g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 12.0%14.9%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微涩而稍苦鉴别】取本品 5g，研细，加 2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约 25ml，超声处理 1.5 小时，滤过，取滤液 10ml，浓缩至约 1ml，作为供试品溶液另取靛蓝对照品，加三氯甲烷制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 510l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯-三氯甲烷-丙酮（541）为展开剂，展开，取出，晾干供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定色谱条件与系统适用性试验同含量测定项参照物溶液的制备取鸟苷对照品、尿苷对照品、腺苷对照品，加 10%甲醇制成每 1ml 各含 20g 的溶液，作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备取本品 0.1g，研细，加水 15ml，超声处理 20 分钟，滤过，取续滤液，即得测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得供试品色谱中应呈现 9 个特征峰，其中 3 个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，以鸟苷参照物峰相应的峰为 S 峰，计算峰 1、峰 2、峰 4、峰 6、峰 8、峰 9 与 S 峰的相对保留时间，应在规定值的10%范围之内，规定值为：0.34（峰 1）、0.39（峰 2）、0.58（峰 4）、1.09（峰 6）、2.30（峰 8）、2.35（峰9）对照特征图谱峰 3：尿苷；峰 5（S）：鸟苷；峰 7：腺苷色谱柱 ZORBAX Bonus-RP，4.6mm250mm，5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104）浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 24.0%。

含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为 4.6mm，粒径为 5m）；以甲醇为流动相 A，以水为流动相 B，按下表规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 1ml；柱温为 30；检测波长为 260nm理论板数按鸟苷峰计算应不低于 3000时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）01039710153259775152025557545202555644536253564903610对照品溶液的制备取鸟苷对照品适量，精密称定，加 10%甲醇制成每 1ml含 20g 的溶液，即得供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约 0.1g，置具塞锥形瓶中，精密加入水 15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）20 分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得本品每 1g 含鸟苷（C10H13N5O5）应为 1.0mg3.0mg规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 6.7g【贮藏】密封。