YNPFKL-2022101苦丁茶中药配方颗粒.pdf

云南省药品监督管理局中药配方颗粒标准YNPFKL-2022101-1-苦丁茶配方颗粒Kudingcha Peifangkeli【来源】本品为冬青科植物扣树Ilex kaushue S.Y.Hu的干燥叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒生产用饮片的炮制】应按照广东省中药材标准第一册“苦丁茶”项下规定的方法炮制制法】取苦丁茶饮片5500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为9%18%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味苦鉴别】取本品适量，研细，取1g，加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，分取乙醚液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液另取苦丁茶对照药材5g，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液再取原儿茶酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15101）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定2-色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.61.8m）；以乙腈为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为330nm理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0569452061894822028188228361846825436374660544037396040参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取苦丁茶对照药材0.5g，加50%甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液另取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含新绿原酸0.1mg、绿原酸0.15mg、隐绿原酸0.1mg、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸60g的混合溶液，作为对照品参照物溶液供试品溶液的制备供试品溶液的制备 同【含量测定】项。

测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1l，注入液相色谱仪，测定，即得供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰1峰3、峰5应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应以与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：2.36（峰4）3-对照特征图谱对照特征图谱峰峰 1：新绿原酸；峰：新绿原酸；峰 2（S）：绿原酸；峰：绿原酸；峰 3：隐绿原酸；峰：隐绿原酸；峰 5：4,5-O-二咖啡酰奎宁酸二咖啡酰奎宁酸参考色谱柱：参考色谱柱：HSS T3 C18，2.1mm100mm，1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104）浸出物】取本品适量，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版 通则2201）项下的热浸法测定，不得少于18.0%含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.61.8m）；以乙腈-0.02%磷酸溶液（892）为流动相；流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为330nm。

理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1l，注入液相色谱仪，测定，-4-即得本品每1g含绿原酸（C16H18O9）应为1.3mg33.0mg规格】每1g配方颗粒相当于饮片5.5g【贮藏】密封。