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不同贮藏年限新会陈皮的质量分析中药学专业.docx

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    • 不同贮藏年限新会陈皮的质量分析目 录摘要 I-II1前言 12材料与仪器 22.1仪器 22.2药品和试剂 23方法与结果 33.1橙皮昔的含量测定 33.2微量元素的含量测定 53.3黄曲霉毒素的含量测定 84结果分析 104.1橙皮昔含量测定的结果分析 104.2微量元素含量测定的结果分析 114.3黄曲霉毒素含量测定的结果分析 125结论 12参考文献 13综述 15致谢 23不同贮藏年限新会陈皮的质量分析摘要:目的:研究分析贮藏年限对中药新会陈皮质量的影响;方法:根据《中国 药典》(2015版)的研究方法,选取贮藏年限分别为2年、4年、5年、6年、7年的 新会陈皮,进行以下几项的研究:1.橙皮昔的含量测定:按照《中国药典》(2015版) 中陈皮项下含量测定的方法进行测定;2.微量元素的含量测定:采用微波消解法进行样 品的消解处理,按照《中国药典》(2015版)中的电感耦合等离子体质谱法进行测定; 3.黄曲霉毒素测定:按照《中国药典》(2015版)曲霉毒素测定的方法进行检测;结果: 1.橙皮昔的含量测定:各贮藏年限新会陈皮药材中的橙皮昔含量均符合药典标准 (>3.5%),贮藏年限为7年的新会陈皮橙皮昔含量最高,贮藏年限为2年的新会陈皮 橙皮昔最低;2.微量元素的含量测定:除了 Cu以外,其他重金属元素含量均符合药典 标准且各贮藏年限新会陈皮的微量元素含量变化不大;3.黄曲霉毒素测定:各贮藏年 限的新会陈皮样品均未检出黄曲霉毒素;结论:随贮藏年限的延长,新会陈皮中的橙皮 昔含量有所增加,且均符合药典标准,微量元素含量没有发生较大的变化,黄曲霉毒素 含量也仍符合药典标准。

      关键词:高效液相色谱法(HPLC);电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);橙 皮昔;微量元素;黄曲霉毒素Analysis the Quality of Traditional Chinese Medicine of DifferentStorage Period With Xinhui Pericarpium Citri ReticulataeAbstract: Objective To compare the quality from different storage period in dried Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae. Methods According to the research method of Chinese Pharmacopoeia (2015 edition) , Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae with storage period of 2 years, 4 years, 5 years, 6 years and 7 years was selected for the following studies: 1 .Hesperidin content determination: According to the research method of Chinese Pharmacopoeia (2015 edition) under the Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae content determination method. 2. Trace elements content determination: The samples were digested by microwave digestion method and determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in Chinese Pharmacopoeia (2015 edition). 3. Aflatoxin determination: According to the Chinese Pharmacopoeia (2015 edition) aflatoxin determination method for detection. Results 1. Hesperidin content determination: The content of hesperidin in Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae of different storage period was in accordance with pharmacopoeia standard (> 3.5 %) and the content of hesperidin in Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae of 7 years was the highest, and the content of hesperidin in Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae of 2 years was the lowest. 2. Trace elements content determination: Except Cu, the contents of other heavy metals in Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae were in accordance with pharmacopoeia standards, and the contents of trace elements in Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae had little change in different storage period. 3. Aflatoxin determination: Aflatoxin was not detected in Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae samples with different storage period. Conclusion The content of hesperidin in Xinhui Pericarpium Citri Reticulatae increased with the increase of storage life, and all of them were in accordance with the pharmacopoeia standard. The content of trace elements did not change greatly, and the content of aflatoxin still met the pharmacopoeia standard.Keywords: High performance liquid chromatography (HPLC); Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); Hesperidin; Trace elements; Aflatoxin.1前言广陈皮是我国岭南地区著名的传统中药材,是十大广药之一⑴。

      据《中国药典X2015 版)⑵记载,陈皮为芸香科植物橘(Citrus reticulata Blanco)及其栽培变种的干燥成熟 果皮,其药材可分为陈皮及广陈皮⑵广陈皮正品为茶枝柑(Citrus reticulata,Chachi,) 的干燥成熟果皮,主产于广东新会,又名新会陈皮具有理气健脾、和胃止呕、燥湿化 痰等多种功效⑶李时珍《本草纲目》记载:“南宋医学家陶弘景谓:“橘皮疗气大胜,须 陈久者良'”囹,为此,有不少学者因其“陈久者良”的说法对不同贮藏年限的陈皮进行 质量上的比较在黄酮类成分含量测定方面,不同学者所得研究结果并不一致:有的研 究结果表明陈皮中的橙皮昔含量随贮藏时间的延长而增加,而有的研究结果则与其截然 相反,橙皮昔含量随贮藏时间的延长呈现降低趋势;迄今为止,对于不同贮藏年限陈皮 在黄酮类成分的含量变化上尚未有一致的结果在挥发油含量测定方面,研究结果也不 尽相同,陈皮挥发油的种类和含量是否随贮藏年限的变化而产生变化依然存在异议在 药理作用方面的结果则相对比较统一,大多数结果均表明贮藏到一定年限的陈皮其药理 作用比短于其贮藏时间的陈皮要好但对于贮藏年限对新会陈皮中微量元素和黄曲霉毒 素含量的影响尚未有报导,为了更全面的探究贮藏年限与新会陈皮质量的关系,本次实 验对不同贮藏年限的新会陈皮进行了橙皮昔、微量元素和黄曲霉毒素的含量测定,为新 会陈皮的质量标准研究方面提供科学依据。

      2材料与仪器2.1仪器表1实验仪器仪器厂家型号500 g手提式中药粉碎机浙江省温岭市创力药材器械厂CF-10A真空干燥箱上海博迅实业有限公司医疗设备厂DZF-6020万分之一天平SHANG PINGFA2004N十万分之一天平METTLER TOLEDOXS105Dual Range超纯水组合英国ELGAFlex2+Micra超声波清洗器天津奥特赛恩斯仪器有限公司AS-B电热恒温水浴锅上海博迅实业有限公司医疗设备厂HHS-21-8赶酸仪DigiBlock ED16Lad Tech微波消解仪意大利MilestoneETHOSUP12ICP-MSAgilent TechnologiesAgilent7900离心机上海安亭科学仪器厂800BVector (柱后衍生仪)美瑞泰克科技有限公司Analysis, Single pump, knitte高效液相色谱仪北京普源精仪科技有限责任公司L-30002. 2药品和试剂新会陈皮:广州至信中药饮片公司(批号:S16110K S14110K S13090K S12110K S111001产地:广东新会);橙皮昔对照品:中国食品药品检定研究所(批号: 110721-201617);单元素标准溶液:国家有色金属及电子材料分析测试中心;黄曲霉 毒素混合对照溶液(黄曲霉毒素Bi、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素Gi、黄曲霉毒素G2): 安捷伦科技有限公司;五氧化二磷(分析纯);石油醍(60-90 °C);甲醇(分析纯); 甲醇(色谱纯);醋酸(色谱纯);乙腊(色谱纯);浓硝酸(优级纯);过氧化氢(优 级纯);氯化钠(分析纯);超纯水:广州至信中药饮片公司自备。

      3方法与结果3. 1橙皮昔的含量测定3.1.1标准品的制备取橙皮昔对照品,用五氧化二磷在室温下减压干燥12 h,利用万分之一天平精密称 取适量置于容量瓶中,加入适量甲醇后,超声使其溶解完全,冷却至室温,再用甲醇稀 释至容量瓶刻度,摇匀,利用微孔滤膜进行过滤,制成ImL约含橙皮<0.4 mg的标准 溶液,备用3.1.2样品的制备利用中药粉碎机将各贮藏年限的新会陈皮样品进行粉碎,放入电热恒温干燥箱内, 温度设定为50 °C,烘干2h,取出,置于干燥器内备用用万分之一天平精密称取各贮藏年限的新会陈皮粗粉1 g,置于索氏提取器中,加 入石油酷(60-90 °C) 80mL,置于恒温水浴锅中加热回流3 h,弃去石油醍,待药渣挥 干后加入甲醇80 mL,继续加热回流直至提取液无色,冷却至室温,过滤至100 mL容 量瓶中,用甲醇少量多次洗涤容器,洗液滤入同一容量瓶中,加甲醇至容量瓶刻度,摇 匀,用微孔滤膜进行过滤,制得样品溶液备用3.1.3测定方法依照《中国药典》(2015版)中陈皮项含量测定的方法,采用HPLC。

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