本作业指导书根据傅立叶变换红外光谱方法通则JY∕T00解读

上海交通大学分析测试中心控制代号IACSJTU30003版本号第 3 版EQUINOX55型傅立叶变换红外光谱作业指导书颁布日期2005年12月31日页码第 7 页 共 7 页本作业指导书根据傅立叶变换红外光谱方法通则 （JYT 0011996）和德国Bruker公司EQUINOX55型傅立叶变换红外光谱仪操作说明书制定。1适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属或非金属材料表面镀膜等样品。可以检测聚合物、有机物和部分无机物样品的官能团和分子结构特征，也可以对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 400cm-1。2术语、符号、代号见国标（GB83221987 分子吸收光谱法术语）3方法原理当红外辐射通过样品时，由于样品的分子结构不同，因此其分子振动能级跃迁在不同波长（波数）处产生选择性吸收，然后以波数或波长为横坐标，以透过率或吸光度为纵坐标描绘成谱图，得到样品的特征吸收曲线，即红外吸收光谱。利用红外光谱中吸收峰的位置、形状和相对强度，可以判断或鉴别样品的官能团或结构。根据样品的红外光谱，并与质谱、核磁共振波谱、紫外可见光谱和化学分析方法相结合，可以对混合物样品进行定量分析。4常用试剂及材料试剂（分析纯）：四氢呋喃、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氯化碳、石油醚、无水乙醚、丙酮、无水乙醇、苯、甲苯、正己烷、环己烷、甲酸、苯酚、甲醇、N，N二甲基甲酰胺、液体石蜡、溴化钾晶体（粉末）、氯化钠晶体（粉末）、氯化钾晶体（粉末）窗 片：溴化钾晶片、氯化钠晶片、KRS-5（碘化铊、溴化铊合晶）晶片5分析步骤5. 1 检测仪器仪器名称： 傅立叶变换红外光谱仪型 号： EQUINOX55测试波数范围：4000 400cm-1波数精度： 0.1 cm-1分辨率： 0.116cm-1，一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。5. 2 附件（1） 油压机（2） 常温压片模具（3） 液体池（4） 衰减全反射附件（ATR）（5） 可变角反射附件（6） 漫反射附件（7） 在线升温池（室温-200，室温-500）5.3 仪器环境要求室内温度：18 25相对湿度： 60%5.4 仪器条件仪器供电电压：220V±10%，频率50Hz±10%5.5试样制备方法5.5. 1 一般注意事项在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。5.5. 2 固体样品5. 5. 2. 1 压片法分别取1 2mg的样品和20 30mg干燥的溴化钾晶体（粉末），于玛瑙研钵中研磨成粒度2um，且混合均匀的细粉末，装入模具内，在油压机上压制成片测试。若遇对压片有特殊要求的样品，可用氯化钾晶体（粉末）替代溴化钾晶体（粉末）进行压片。 5. 5. 2. 2 糊状法在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末，然后滴加液体石蜡，使之混研成糊状，均匀涂于溴化钾或氯化钠晶片上测试。由该方法所得的光谱图中混有液体石蜡的吸收峰，在分析鉴定时应先将其剔除。5.5. 3 液体样品 液体样品包括液态纯样品和溶液。5.5. 3. 1 液膜法油状或粘稠液体可以直接涂于溴化钾或氯化钠晶片上测试。粘度小、沸点较高的液体可以夹在两块溴化钾或氯化钠晶片之间，形成液膜进行测试。沸点较低的液体可以直接注入厚度适当的密封液体池内测试。测试完毕须清洗液体池，极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。5. 5. 3. 2 水溶液样品可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体用液膜法制样并测试，固体则用压片法制样并测试。应特别注意含水的样品不能直接注入溴化钾或氯化钠液体池内测试。5. 5. 4聚合物样品5. 5. 4. 1 溶液制膜将聚合物样品溶于适当的溶剂中，然后均匀地浇涂在溴化钾或氯化钠晶片或洁净的玻璃片上，待溶剂挥发后，形成的薄膜可以用手或刀片剥离后进行测试若在溴化钾或氯化钠晶片上成膜，则不必揭下薄膜，可以直接测试。成膜在玻璃片上的样品若不易剥离，可连同玻璃片一起浸入蒸馏水中，待水把样品润湿后，就容易剥离了。剥离后的样品薄膜需在红外灯下烘烤至溶剂和水完全挥发，方可进行测试。5. 5. 4. 2 其他方法也可采取热压法，即将样品放入压模中加热软化，液压成片；如果是交联及含无机填料较高的聚合物，可以用裂解法制样，将样品置于丙酮：氯仿为1：1混合的溶液中抽提8小时，放入试管中裂解，取出试管壁液珠涂片。5. 5. 6 其它样品本仪器配有多种附件，故特将范围和操作方法列表如下：附件针对样品扫描方式扫描背景扫描次数ATR纤维、纸、橡胶等不透明物体ATR以无样品为背景>64漫反射粉末状REFLECTANT以溴化钾为背景>64掠角反射薄膜REFLECTANT以镜片为背景>64可变角反射薄膜REFLECTANT以镜片为背景>64喇曼光谱粉末、液体RAMAN无背景>85. 6样品测试5. 6. 1 把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上。5. 6. 2 按仪器的操作规程测试5.6.2.1双击OPUS.EXE文件，进入操作软件界面5.6.2.2调出MEASUREMENT程序，选取适当方法、测量范围、存盘路径、扫描次数，开始扫描背景5.6.2.3将样品固定于样品夹上，放入样品室，开始扫描5.6.2.4处理文件，例如：基线拉平、曲线平滑、取峰值、求卷积等5.7 测试结果5.7. 1 定性分析5. 7. 1. 1 基团定性根据被测基团的红外特征吸收谱带的出现，来确定该基团的存在。5. 7. 1. 2 化合物定性（1） 用标准物质对照在相同的制样和光谱测试条件下，分别测得被测化合物和标准的纯化合物的红外光谱。当两者的吸收峰位置、峰个数以及峰的相对强度完全一致，则可判定被测化合物是该标准化合物或相近的同系物，再根据待测化合物的物理常数（如：熔点、沸点、折光率、分子量等）进一步判定。（2） 与标准红外光谱图对照在缺乏标准物质的情况下，可以从红外光谱标准谱图集中查找所需的标准谱图。当被测化合物的红外光谱与对应的标准谱图完全一致时，则可判定被测化合物是该标准谱图所对应的化合物或其相近的同系物，可根据待测化合物的物理常数（如：熔点、沸点、折光率、分子量等）进一步判定。比较红外光谱图时，必须注意被测化合物和标准谱图中的样品聚集态、制样方法均相同时，才有实际意义。5.7. 1. 3 未知化合物的结构鉴定（1）当未知化合物是纯的化合物时，测定其红外光谱后，可以按5.7.1.1和5.7.1.2进行定性分析，然后与质谱，核磁共振、紫外可见吸收光谱等仪器分析方法或化学反应方法以及物理常数（熔点、沸点、折光率等）测定方法相配合，最后确定该化合物的结构。（2）当未知化合物是混合物时，可以经过分离提纯后再进行光谱鉴定。（3）写出结果报告。5. 8 定量分析（1）对已知的化合物进行定量分析时，首先测定一系列不同浓度的标准样品，由所选择的定量谱带吸光度绘制吸光度浓度工作曲线。然后在相同条件下测定样品光谱，由其吸光度值从工作曲线中得到样品浓度。 （2）对未知的混合物样品中多个组分进行定量分析时，可以先对该样品进行红外光谱定性分析。根据样品红外光谱所提供的信息，选择适当的方法，对样品进行合理的分离提纯，并与质谱、核磁共振波谱、紫外可见光谱和化学分析方法相结合，对混合物样品进行定量分析。6停水停电的处置在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。7期间检查为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括：（1）仪器能量值（2）基线噪声（3）基线倾斜及波数重复性 起草人：朱娜