本作业指导书根据傅立叶变换红外光谱方法通则JY∕T00解读
7页1、上海交通大学分析测试中心控制代号IACSJTU30003版本号第 3 版EQUINOX55型傅立叶变换红外光谱作业指导书颁布日期2005年12月31日页码第 7 页 共 7 页本作业指导书根据傅立叶变换红外光谱方法通则 (JYT 0011996)和德国Bruker公司EQUINOX55型傅立叶变换红外光谱仪操作说明书制定。1适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属或非金属材料表面镀膜等样品。可以检测聚合物、有机物和部分无机物样品的官能团和分子结构特征,也可以对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 400cm-1。2术语、符号、代号见国标(GB83221987 分子吸收光谱法术语)3方法原理当红外辐射通过样品时,由于样品的分子结构不同,因此其分子振动能级跃迁在不同波长(波数)处产生选择性吸收,然后以波数或波长为横坐标,以透过率或吸光度为纵坐标描绘成谱图,得到样品的特征吸收曲线,即红外吸收光谱。利用红外光谱中吸收峰的位置、形状和相对强度,可以判断或鉴别样品的官能团或结构。根据样品的红外光谱,并与质谱、核磁共振波谱、紫外可见光谱和化学分析方法相结合,可以对混合物样品进行定
2、量分析。4常用试剂及材料试剂(分析纯):四氢呋喃、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氯化碳、石油醚、无水乙醚、丙酮、无水乙醇、苯、甲苯、正己烷、环己烷、甲酸、苯酚、甲醇、N,N二甲基甲酰胺、液体石蜡、溴化钾晶体(粉末)、氯化钠晶体(粉末)、氯化钾晶体(粉末)窗 片:溴化钾晶片、氯化钠晶片、KRS-5(碘化铊、溴化铊合晶)晶片5分析步骤5. 1 检测仪器仪器名称: 傅立叶变换红外光谱仪型 号: EQUINOX55测试波数范围:4000 400cm-1波数精度: 0.1 cm-1分辨率: 0.116cm-1,一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。5. 2 附件(1) 油压机(2) 常温压片模具(3) 液体池(4) 衰减全反射附件(ATR)(5) 可变角反射附件(6) 漫反射附件(7) 在线升温池(室温-200,室温-500)5.3 仪器环境要求室内温度:18 25相对湿度: 60%5.4 仪器条件仪器供电电压:220V10%,频率50Hz10%5.5试样制备方法5.5. 1 一般注意事项在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。5.5. 2 固体样品5. 5. 2. 1
3、 压片法分别取1 2mg的样品和20 30mg干燥的溴化钾晶体(粉末),于玛瑙研钵中研磨成粒度2um,且混合均匀的细粉末,装入模具内,在油压机上压制成片测试。若遇对压片有特殊要求的样品,可用氯化钾晶体(粉末)替代溴化钾晶体(粉末)进行压片。 5. 5. 2. 2 糊状法在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末,然后滴加液体石蜡,使之混研成糊状,均匀涂于溴化钾或氯化钠晶片上测试。由该方法所得的光谱图中混有液体石蜡的吸收峰,在分析鉴定时应先将其剔除。5.5. 3 液体样品 液体样品包括液态纯样品和溶液。5.5. 3. 1 液膜法油状或粘稠液体可以直接涂于溴化钾或氯化钠晶片上测试。粘度小、沸点较高的液体可以夹在两块溴化钾或氯化钠晶片之间,形成液膜进行测试。沸点较低的液体可以直接注入厚度适当的密封液体池内测试。测试完毕须清洗液体池,极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。5. 5. 3. 2 水溶液样品可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体用液膜法制样并测试,固体则用压片法制样并测试。应特别注意含水的样品不能直接注入溴化钾或氯化钠液体池内测试。5.
《本作业指导书根据傅立叶变换红外光谱方法通则JY∕T00解读》由会员206****923分享,可在线阅读,更多相关《本作业指导书根据傅立叶变换红外光谱方法通则JY∕T00解读》请在金锄头文库上搜索。
人教版小学英语单词分类记忆汇总表excel版
人教版九年级全一册英语词汇
2019年开展垃圾分类的工作总结报告【五篇】
六年级英语绘本教案
外研版小学英语单词表全带音标(一年级起点1-12册)
最新国家开放大学电大投资学网络核心课形考网考作业及答案
初中人教版七年级下册生物复习提纲
高中英语语法大全高中英语语法系统全解word版
☆初中英语语法专项练习习题以及答案
初中英语常考近义词同义词辨析
高中物理选修3-5全套教案(人教版) (1)
英语绘本《WeatherReport》教学设计
防护功能平战转换设计专篇各专业
初中人教版七年级上册下册全册生物复习提纲21页 (1)
商务星球版七年级上册地理知识点归纳总结
初中人教版七年级上册下册全册生物复习提纲21页 (2)
高中高考语文作文词汇句型优美句子万能语句大全
中考地理选择题专项复习550题含答案
北师大版七年级数学上册第四章基本平面图形单元测试题含解析
人教版七年级数学上册第一章有理数单元检测题解析版
2024-03-26 4页
2024-03-26 4页
2024-03-26 4页
2024-03-26 3页
2024-03-26 4页
2024-03-26 3页
2024-03-26 4页
2024-03-26 4页
2024-03-26 3页
2024-03-26 4页