实验一___食用植物油酸价、过氧化值测定

实验一 油脂过氧化值和酸价的测定,1.研究背景与目的,油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要 来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。 1、熟悉油脂的卫生标准。 2、掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3、学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。,2. 方法与内容,2.1 样品来源 样品按随机抽样方法，从某社区家庭采集。用清洁的25ml具塞试管采集在厨房内已经开封正在使用的食用油10ml左右，采样后放冰箱45保存待检。 2.2测定指标：过氧化值、酸价 2.3测定方法：过氧化值和酸价的测定方法依据国标法 GB/T5009.37-2003 2.4评价标准：食用植物油卫生标准GB2716-2005,附录一、酸价的测定,1、测定意义 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。 在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。,2、测定原理,酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。,3、试剂 (1)0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液：称取KOH 3g，用30%乙醇溶解并定容至1000mL。 (2)10g/L酚酞指示液：称取酚酞1g，用95%乙醇溶解至100mL。 (3)乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。临用前用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。,4、 测定方法,d、氢氧化钾标准溶液 滴定初现微红色 0.5min内不褪色为 终点。,a、称取2g样品 b、25mL中性乙醚-乙醇 混合液 摇动使样品溶解 c、酚酞指示液23滴,附录一、酸价的测定,5、计算,式中： X试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克（mg/g)； V试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； m试样质量，单位为克（g）； 56.11与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液c (KOH)=1.000mol/L相当 的氢氧化钾毫克数。,6、注意事项,试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。 滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。,附二、 过氧化值的测定,1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。,2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。,4、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式：,5、试剂 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶 解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶 中。 三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加 60mL冰乙酸混匀。 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许 水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。 临用时现配。,6、操作方法,E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定淡黄色 F、0.5mL淀粉指示液 G、继续滴定蓝色消失为终点。,A、称取2.00g试样 B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解 C、0.50mL饱和碘化钾 密塞 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min 取出 D、50mL水 摇匀立即滴定,附录二、 过氧化值的测定,7、计算,式中： X试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)； V试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m试样质量，单位为克（g）； 0.1269.00mmol碘的质量，g, 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。 为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。,8、注意事项, 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。 三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。,3. 结 果,表1 某社区家庭食用油酸价和过氧化值调查结果,*表明超过国家限量标准,表2 某社区家庭食用油酸价和过氧化值合格情况,4.分析与讨论,4.1 简述该社区家庭食用油卫生情况 4.2分析导致该社区家庭食用油不合格的 因素 4.3试讨论减少家庭食用油氧化酸败的措施 . . .,实验安排与要求 1、每人配一种试剂。 2、1个样品/人，2个平行样/样品。 3、任2个平行样品的测定结果之差要小于其 均数的10%，否则重新测定。 4、 所有数据共享。 5、各自写实验报告，不得抄袭。 6、有能力者按论文格式写。,附：实验报告（按论文格式写） 前言（目的） 内容方法（样品来源、采样方法、实验 方法 结果（表格形式） 讨论,附录,