油脂检测

粮食油脂监测与分析名词说明、填空、选择、简答、计算、试验绪论1、粮食：原粮（谷类、豆类、薯类）、成品粮2、油料与油品：有食用与非食用、本木与草本之分3、玉米生产黄金带：北纬4045度 中国、美国、乌克兰4、三大粮食：水稻、小麦、玉米五大油料;油菜、大豆、花生、向日葵、芝麻第一章 样品的采集和处理1、 完成检验工作的五个步骤：（1）样品的采集和贮存（前提：贮存的样品不超一个月，易变质的不行贮存）（2）样品的制备和预处理（3）检验测定（4）数据分析（5）检验报告2、样品的概念：样品是从一批受检粮油中按规定方法采集的能够代表本批受检物料质量的部分，也称样本。3、样品的采集原则：（1）检验工作的对象，确定整批受检物料质量的依据 （2）必需具备代表性4、样品的分类：依据采样、分样和检验过程，将粮油样品分为以下四类：（1）原始样品：从一批受检的粮油食品中最初实行的样品，又叫总样品。 粮食、油料的原始样品一般不少于2kg，油脂原始样品不少于1kg。（2）平均样品：原始样品依据规定连续混合，平均匀称的分出一部分，作为该批的待检产品，称为平均样品或缩分样品。一般不少于1kg。（3）试验样品：平均样品经过连续混合分样，依据须要从中分取一部分供分析、检验用的样品称为试验样品，简称试样。数量依测定项目而定。（4）保留样品：从平均样品中分取的做复验用的样品。不少于1kg。 保留样品 四者关系：原始样品 混 合 平均样品 分 样 试验样品5、扦样：从一批油料中按规定方法匀称地扦取样品的过程称为扦样。6、扦样原则：（1）受检粮食必需是同品种且品质基本匀称；（2）扦样点分布匀称；（3）各扦样点扦取得数量必需一样。7、扦样工具：（1）包装采样器（手探子）：用来扦取袋装油料。分为：大粒粮采样器、小粒粮采样器、粉状粮采样器。（2）散装采样器：即套管多孔式采样器。（3）电动吸式采样器：主要用于深层粮油原料的采样、流淌粮油原料的倒样或倒、拆包取样。（4）取样铲：主要用于流淌油料的取样、倒包、拆包、晾晒取样。（5）采样容器8、采样方法：（1）散装采样法仓库采样：A分区设点：每区面积不超过50m2，各区设中心、四角五个点，粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。X X X X X X XX X X XX X X X X X X XX XXX X一区5点 二区8点 三区11点设点方式：波浪法XXXXXXXXB分层：堆高2m以下，分上下两层，堆高23m，分上中下三层，上层在粮面下1020cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处，堆高35m，分四层、C采样步骤：按区按点、向上后下、逐层采样，各点扦取数量一样。D散装特大粒油料，实行扒堆的方法，按分区设点原则，在若干个点的粮面下1020cm处，不加选择的用取样铲取出具有代表性的样品。圆仓采样（2）包装采样法中小粒油料：采样包数：不少于总包数的5%，粉状粮不少于3%特大粒油料：采样包数：200包以下不少于10包，200包以上，每增加100包增取一包。 采样方法：倒包和拆包相结合。 采样比例：倒包占规定规定采样包数的20%，拆包占80%9液体油脂的扦样工具：桶装采样器、采样桶 搅和器10桶装油扦样器的用法：采样前先将油脂搅拌匀称，再将采样管缓慢的由桶口斜插至桶底，用拇指堵压上口，提出采样管，将油样注入样品瓶中。如扦取某一部位油样时，先用拇指堵压上口，将采样管缓慢插至要扦取的部位，松开拇指，将油样进入管中后，再用拇指堵压上口提出，将油样注入样品瓶。11分样：将原始样品混合匀称，进而从中分取平均样品和试验样品的过程12样品的保管：净、密、冷、快其次章植物油料的物理检测1色泽鉴定：色泽是指籽粒的颜色和光泽。2气味鉴定：是利用鼻子闻嗅样品鉴别该油料是否具有固定的气味。·详述四分法：3杂质:夹杂在粮食、油料中没有食用价值或影响该种粮食、油料品质的物质。4不完善粒：有虫蚀、病斑、生芽、霉变、破损、冻伤、烘伤或未熟等缺陷，但仍有食用价值的油料颗粒的统称。5纯粮率：纯粮率是除去杂质的谷物、豆类籽粒（其中不完善粒折半算）占试样质量的百分率。6杂质分类：（1）按性质:有机杂质；无机杂质； （2）按体积大小：大型杂质;并肩杂质；筛下物； （3）按检验用量分：大样杂质；小样杂质；7（计算题）计算纯粮率： （1）毛粮纯粮率= 试样量-（杂质量+12不完善粒重）×100% 试样重量 （2）净粮纯粮率= 试样量-1/2不完善粒 ×100% 试样质量第三章油料化学成分分析1水分：油料试样中水分的质量占试样质量的百分比，包含自由水和结合水两部分。自由水：存在于细胞间隙或毛细血管中，具有自然水的性质，易随环境温度湿度变更而变更。结合水：与亲水物质紧密结合，不具有自然水的性质，受热也不易除去。2临界水分：油料中适量的水分是油料种子维持生命和保持其固有的色、香、气、味、种用品质和食用品质所必需的，这种状况在贮藏中称为临界水分。3蒸馏法原理：互不相容的二元体系的沸点低于各组分沸点。Kall fisher法原理：利用I2氧化SO2时，须要有定量的水参与反应SO2+I2+H2OH2SO4+2HI,反应可逆，当H2SO4达0.05%以上时，加入适量吡啶；费休试剂：I2 SO2 C5H5N以及CH3OH的混合液。费休法总反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3 实际操作中，I2:SO2:C5H5N=1:3:104 105度干燥法：a原理：将试样置于（105±2）度的温度下干燥至质量不变（实际变动的幅度允许小于等于0.005g），试样烘干前后的质量差即为水分含量。 b操作方法：电热恒温箱定温，将烘箱中温度计的水银球安装在距离烘网2.5cm处，调整烘箱温度在（105±2）度；烘干铝盒；称取试样；烘干试样；结果计算，油料含水量依据下式算，水分含量=(m1-m2/ m1-m0 ) ×100%,m0铝盒质量；m1-烘前试样和铝盒质量 ；m2烘后试样和铝盒质量（g） 5定温定时法原理：采纳较高的温度，在限定的时间里将试样烘干，依据失水重，计算水分含量。6灰分：样品经高温灼烧后剩下的不能再氧化的残渣。7灰分的本质：矿物质的氧化物和无机盐。8干法消化：将样品在肯定温度下灼烧，有机物质变为水和二氧化碳，无机元素留在灰分中，适用于Fe、Cu、Pb Zn的样品。9湿法消化：在强酸、强氧化剂并加热的条件下，有机物被分解，其中的C H O等元素以二氧化碳、水的形式挥发出来，无机盐和金属离子则留在溶液中。有HNO3-H2SO4消化法、H2SO4-H2O2消化法10湿法消化和干法消化的区分：干法在高温炉（马弗炉）中；湿法在高压消解罐中进行11灰分的检测方法：干脆灰化法：其温度为500-550度，不超过600度。 过高的温度会引起：a低沸点矿物质的挥发损失； b磷酸盐、硅酸盐熔融，将氧与样品隔绝，影响氧化进程； c重金属元素与瓷坩埚中的硅酸盐坚固结合产生瓷效应；12灰化完全的标记：灰分中无碳粒、恒重炭化完全的标记：没有白烟冒出；炭化目的：防灼烧时燃烧起火13添加灰化助剂法：a原理：灰化时间长，但是氧气供应的不足，或磷酸盐熔融，使样品与氧气隔绝。b四种灰化助剂类：氧化作用助剂：如，硝酸、硝酸钠、硝酸铵、双氧水等，固定作用助剂：如硝酸镁、氧化镁、醋酸镁、氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙，在灼烧时可与被测元素（包括易挥发性元素）形成难挥发物，而使被测元素固定；疏松作用助剂：氧化镁、硝酸镁、碳酸铵、醋酸镁、氧化钙等，起着稀释试样，削减与瓷表面接触，防结块、防熔融，增加通透性的作用；中和作用助剂：硫酸、磷酸等，变更灰分的碱性，削减瓷效应；常用硝酸镁、硫酸等具有多种作用的氧化物，硝酸镁同时还具有氧化作用、固定作用、疏松作用；硫酸同时还具有氧化、中和、固定易挥发物质，易于硫酸生成难挥发硫酸盐。14石墨炉原子汲取光谱法的原理：试样经灰化后或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取283.3mm共振线在肯定的浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。15氢化物原子分光光谱法原理：试样经热消化后，在酸性介质中，试样的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物，以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中 ，特制铅空心阴极灯照耀下，基态铅原子被激发至高能态；再去活化回到基态时，放射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，依据标准系列进行定量。16钙的测定方法：高锰酸钾法:a原理：样品消化，灰分以盐酸溶解Ca2+Cl-CaCl2CaCl2与草酸铵反应生成草酸钙白色沉淀，通过过滤分别草酸钙CaCl2+（NH4）2C2O4CaC2O4(沉淀)+NH4Cl草酸钙溶解与稀硫酸中，生成草酸和CaSO4 CaC2O4+H2SO4CaSO4+H2C2O4用高锰酸钾滴定草酸 H2C2O4+KMnO4+H2SO4MnSO4+K2SO4+CO2+H2O依据KMnO4的浓度和消耗的体积计算钙的含量17索式抽提器:a组成及作用：抽提箱（发出乙醚蒸气）、抽提筒（溶解浸出脂肪并自动回流）、冷凝器（冷却乙醚蒸汽并回流）、18仪器、用具干燥的缘由：水可溶解试样中的可溶物，抽提器增重水的存在影响溶剂对脂肪的抽提效果（影响溶剂的渗透，降低对脂肪的溶解度）；抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚、可饱和20%水），从而影响抽提效率；19特卡托脂肪自动测定仪测定法原理：将试样先浸泡在沸腾的溶剂中浸提，提取出大部分脂肪，然后将试样提至溶剂液面上，再用溶剂淋洗，提取试样中残余脂肪，提取完成后，蒸出溶剂，将抽提杯烘干称重，抽提杯抽提前后的质量差即为粗脂肪质量。20蛋白质测定原理：理论基础:生物组织中的氮几乎全部来自蛋白质；测定原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中氮变为铵盐，然后碱化蒸馏，使氨游离，用硼酸吸水后再用盐酸标准溶液滴定，依据酸的消耗量诚意换算系数，即得蛋白质含量。a消化（硫酸湿法消化）：有机物（含N、C、H、O、P、S等）+H2SO4CO2+(NH4)SO4+H3PO4+