熔点检查法标准操作规程
题 目熔点检查法标准操作规程文件编码版本号页次1/3制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发单位一、目 的：建立熔点检查法标准操作规程，确保检验人员正确操作。二、适用范围：适用于熔点检查法的测定。三、职 责：检验员负责本操作规程的执行。四、正 文：1 简述：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明是，均系指第一法。2 操作步骤：2.1 第一法 测定易粉碎的固体兽药2.1.1 传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低、在135以上、受热不分解的供试品，可采用105干燥；熔点在135以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9-1.1mm，壁厚0.10-0.15mm，一端熔封；当所用温度计进入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80以下者，用水；熔点在80以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适宜在温度计的分浸线处。将传温液加热，待温度上升至较规定的熔点低限约低10时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟题 目熔点检查法标准操作规程文件编码版本号页次2/3上升1.0-1.5，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。“初熔”系指供试品开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.53.0；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全溶温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全溶温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以以其发生突变时的温度作为熔点。2.1.2 电热块空气加热法 系采用自动熔点仪的熔点测定方法。自动熔点仪有两种测光方式：一种是透射光方式，另一种是反射光方式；某些仪器兼具两种测光方式。大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测定。分取经干燥处理（同A法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同A法）中；将自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低10时，将装有供试品的毛细管插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0-1.5，重复测定3次，取其平均值，即得。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.53.0。遇有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且生成分解物导致体积膨胀，或含结晶水（或结晶溶剂）的供试品时，可适当调整仪器参数，提高判断熔点变化的准确性。当透射和反射测光方式受干扰明显时，可允许目视观察熔点变化；通过摄像系统记录熔化过程并进行追溯评估，必要时，测定结果的准确性需经A法验证。自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。必要时，供试品测定应随行采用标准品校正。若对B法测定结果有异议，应以A法测定结果为准。2.2 第二法 测定不宜粉碎的固体兽药（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使供试品高约10mm。在10或10以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上，使毛细管内容物在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，待温度上升至较规定的熔点低限尚低约5时，调节升温速题 目熔点检查法标准操作规程文件编码版本号页次3/3率为每分钟上升0.5，至供试品在毛细管中开始上升是，检读温度计上显示的温度，即得。2.3 测定凡士林或其他类似物质取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90-92时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12±1mm，放冷至规定的熔点上限高8-10；取刻度为0.2、汞球长18-28mm、直径5-6mm的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽），使冷至5后，擦干并小心低将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直到碰到容器的底部（浸没12mm），随即取出，直立悬置，待黏附在温度计汞球部的供试品表面浑浊，将温度计进入16以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16的水浴中，通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计的分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2的速率升至38，再以每分钟1的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1，可取3次的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。
