化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法2021
化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法Determination of boric acid and borate in cosmetics1 范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、粉类、凝胶类等化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定。2 方法提要样品处理后，采用离子色谱系统进行分析，测定硼酸与甘露醇结合生成一价络合物的电响应值，根据保留时间定性，电响应值峰面积定量，以标准曲线法计算含量。取1.0 g样品时，本方法对硼酸的检出浓度为0.005%，最低定量浓度为0.02%。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 硼酸标准物质（分子式：H3BO3），纯度99%。3.2 甲醇，色谱纯。3.3 无水碳酸钠，分析纯。3.4 盐酸，优级纯。3.5 甲烷磺酸，色谱纯。3.6 甘露醇，分析纯。3.7 四甲基氢氧化铵，分析纯。3.8 甲醇溶液：取甲醇（3.2）900 mL，加水100 mL，摇匀。3.9 碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠（3.3）1 g，加水100 mL使溶解。3.10 盐酸溶液：取盐酸（3.4）100 mL，加水900 mL，摇匀。3.11 硼酸标准储备溶液：精密称取硼酸标准物质（3.1）20 mg（精确到0.0001 g）于20 mL塑料容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的硼酸标准储备溶液。4 仪器和设备4.1 离子色谱仪，化学抑制型电导检测器。4.2 天平。4.3 离心机。4.4 涡旋振荡器。4.5 微孔滤膜（0.45 m，水相）。4.6 RP柱（填料为聚苯乙烯/二乙烯苯高聚物，1 cc）。4.7 高温炉。4.8 Ag柱（填料为Ag型强酸性阳离子交换树脂，1 cc）。4.9 H柱（填料为H型强酸性阳离子交换树脂，1 cc）。5 分析步骤5.1 标准系列溶液的制备精密量取硼酸标准储备溶液（3.11）适量，用水稀释成浓度为2.0 g/mL、5.0 g/mL、20 g/mL、50 g/mL、100 g/mL、200 g/mL的标准系列溶液。5.2 样品处理5.2.1 硼酸和可溶性硼酸盐5.2.1.1 粉类：称取样品1.0 g（精确到0.0001 g）于100 mL塑料具塞比色管中，加水50 mL，密塞，涡旋1 min，用水定容至100 mL，摇匀，以10000 rpm离心5 min，取上清液经0.45 m微孔滤膜（4.5）滤过，弃去初滤液，取续滤液作为待测溶液。5.2.1.2 水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类：称取样品1.0 g（精确到0.0001 g）于10 mL塑料具塞比色管中，加7 mL甲醇溶液（3.8）涡旋处理1 min，用甲醇溶液（3.8）定容至10 mL，摇匀，以10000 rpm离心5 min，取上清液1 mL，置10 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，通过RP柱（4.6），弃去前3 mL流出液，收集后续流出液作为待测溶液。RP柱（4.6）使用前需依次用10 mL甲醇、10 mL水活化，静置20 min后使用。5.2.2 硼酸和硼酸盐总量称取样品1.0 g（精确到0.0001 g）于30 mL瓷蒸发皿中，加碳酸钠溶液（3.9）10 mL，置水浴上蒸干，转移至电炉上碳化，移入高温炉，在500 下灰化5小时，冷却后向灰分加盐酸溶液（3.10）20 mL使溶解，转移至100 mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，依次通过Ag柱（4.8）、H柱（4.9），弃去前3 mL流出液，收集后续流出液作为待测溶液。Ag柱（4.8）、H柱（4.9）使用前用10 mL水活化，静置20 min后使用。5.3 色谱参考条件色谱柱：IonPac ICE Borate （9 mm 250 mm）离子排斥分析柱，或等效色谱柱；抑制器：排斥型阴离子微膜抑制器（ACRS-ICE 500 9 mm），或等效抑制器；淋洗液：3 mmol/L甲烷磺酸（3.5）+60 mmol/L甘露醇（3.6）；化学抑制再生液：25 mmol/L四甲基氢氧化铵（3.7）+15 mmol/L甘露醇（3.6）；淋洗液流速：1.0 mL/min；再生液流速：1.0 mL/min；柱温：30 ；进样量：25 L；检测器：化学抑制型电导检测器。5.4 测定在“5.3”色谱条件下，取“5.1”项下的硼酸标准系列溶液分别进样，进行离子色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中硼酸的浓度。按“6”计算样品中硼酸的含量。6 分析结果的表述6.1 计算6.1.1 硼酸和可溶性硼酸盐（以硼酸计）式中：w（硼酸，H3BO3）样品中硼酸和可溶性硼酸盐（以硼酸计）的含量，%；m样品取样量，g；r代入标准曲线计算得到的样品中硼酸和可溶性硼酸盐（以硼酸计）的质量浓度，g/mL；100体积，mL。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6.1.2 硼酸和硼酸盐总量（以硼酸计）式中：w（硼酸，H3BO3）样品中硼酸和硼酸盐总量（以硼酸计）的含量，%；m样品取样量，g；r代入标准曲线计算得到的样品中硼酸和硼酸盐总量（以硼酸计）的质量浓度，g/mL；100体积，mL。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6.2 回收率和精密度回收率为85%115%，相对标准偏差小于10%（n=6）。7 图谱图1 硼酸（H3BO3）标准溶液色谱图（1.硼酸）附录A（规范性附录）硼酸标准物质基本信息表标准物质英文名称相对分子质量CAS分子式硼酸boric acid61.810043-35-3H3BO3附录B（资料性附录）硼酸的结果确证采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行确证。B.1 电感耦合等离子体质谱参考条件用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求。射频功率：1550 w；等离子体氩气流速：14 L/min；雾化器氩气流速：0.8 mL/min；采样深度：5 mm；雾化器：Barbinton；雾化室温度：2.7 ；采样锥与截取锥类型：镍锥；模式：普通模式；检测元素质量数：B（11）。B.2 标准溶液取“5.1”项下硼酸（H3BO3）标准溶液，用水稀释至0.5 g/mL。 B.3 样品处理取“5.2”项下待测溶液，用水稀释至溶液中硼酸（H3BO3）的浓度约为0.5 g/mL。B.4 定性取酸（H3BO3）标准溶液（B.2）及样品溶液（B.3），进样分析。在相同试验条件下，样品中呈现与标准溶液中保留时间一致的色谱峰，则可以判断样品中存在硼酸。B.5 检出浓度取1.0 g样品时，本方法对硼酸的检出浓度为0.00005%。B.6 图谱硼酸标准溶液的离子色谱-电感耦合等离子体质谱图 10
