化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法2021
10页1、化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法Determination of boric acid and borate in cosmetics1 范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、粉类、凝胶类等化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定。2 方法提要样品处理后,采用离子色谱系统进行分析,测定硼酸与甘露醇结合生成一价络合物的电响应值,根据保留时间定性,电响应值峰面积定量,以标准曲线法计算含量。取1.0 g样品时,本方法对硼酸的检出浓度为0.005%,最低定量浓度为0.02%。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 硼酸标准物质(分子式:H3BO3),纯度99%。3.2 甲醇,色谱纯。3.3 无水碳酸钠,分析纯。3.4 盐酸,优级纯。3.5 甲烷磺酸,色谱纯。3.6 甘露醇,分析纯。3.7 四甲基氢氧化铵,分析纯。3.8 甲醇溶液:取甲醇(3.2)900 mL,加水100 mL,摇匀。3.9 碳酸钠溶液:称取无水碳酸钠(3.3)1 g,加水100 mL使溶解。3.10 盐酸溶液:取盐酸(
2、3.4)100 mL,加水900 mL,摇匀。3.11 硼酸标准储备溶液:精密称取硼酸标准物质(3.1)20 mg(精确到0.0001 g)于20 mL塑料容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,配制成浓度为1 mg/mL的硼酸标准储备溶液。4 仪器和设备4.1 离子色谱仪,化学抑制型电导检测器。4.2 天平。4.3 离心机。4.4 涡旋振荡器。4.5 微孔滤膜(0.45 m,水相)。4.6 RP柱(填料为聚苯乙烯/二乙烯苯高聚物,1 cc)。4.7 高温炉。4.8 Ag柱(填料为Ag型强酸性阳离子交换树脂,1 cc)。4.9 H柱(填料为H型强酸性阳离子交换树脂,1 cc)。5 分析步骤5.1 标准系列溶液的制备精密量取硼酸标准储备溶液(3.11)适量,用水稀释成浓度为2.0 g/mL、5.0 g/mL、20 g/mL、50 g/mL、100 g/mL、200 g/mL的标准系列溶液。5.2 样品处理5.2.1 硼酸和可溶性硼酸盐5.2.1.1 粉类:称取样品1.0 g(精确到0.0001 g)于100 mL塑料具塞比色管中,加水50 mL,密塞,涡旋1 min,用水定容至100 mL,摇匀
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