乙酰半胱氨酸质量标准-《中国药典》2015年版
中国 药典2 0 1 5年版乙酰半胱氨酸颗粒 30ml使溶解 加偶氮紫指示液2滴 在氮气流中 用甲醇钠滴 定液 0 lmo l L 滴定至溶液显蓝色 并将滴定的结果用空白 试验校正 每 1ml甲醇钠滴定液 0 lmo l L 相 当 于 14 12 mg 的 C7H N 02 类别 抗癲痫药 贮藏 密封保存 乙酰半胱氨酸 Yi xi an Ban guan g an suan Acetylcysteine C5H 9 NOaS 163 20 本 品 为 N 乙 酰 基 L 半 胱 氨 酸 按 干 燥 品 计 算 含 C5H9N03S 应为 98 0 102 0 性状 本品为白色或类白色结晶性粉末 有类似蒜的 臭气 有引湿性 本品在水或乙醇中易溶 熔 点 本 品 的 熔 点 通 则 0612 为 104 110 C 比 旋 度 取 本 品 约 2 5g 精 密 称 定 加乙二胺四醋酸二 钠溶液 l 100 2 ml与氢氧化钠试液 4 100 15ml使 溶 解 用磷酸盐缓冲液 pH 7 0 定 量 稀 释 制 成 每 1ml中 约 含 50mg 的溶液 依法测定 通 则 062 1 比旋度为 2 1 0 至 2 7 0 鉴别 1 取 本 品 约 0 lg 加 10 氢 氧 化 钠 溶 液 2 ml 溶解后 加醋酸铅试液1ml 加热 煮沸 溶液渐显黄褐色 继而 产生黑色沉淀 2 取 本 品 约 10mg 加氢氧化钠试液1ml溶 解 后 加亚硝 基铁氰化钠试液数滴 摇 匀 即显深红色 放置后渐显黄色 上 层留有红色环 振摇后又变成红色 3 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 光 谱 集 7 图 一致 检査 酸 度 取 本 品 l O g 加 水 2 0ml溶解 后 依法测 定 通 则 0631 pH 值 应 为 1 5 2 5 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l O g 加 水 10ml溶解 后 依法检 査 通 则 0902 第一法 溶液应澄清 干 燦 失 重 取 本 品 以五 氧化二磷 为 干 燥 剂 在 701减 压 干 燥 3 小时 减失重量不得过1 0 通 则 0831 炽 灼 残 淹 取 本 品 l O g 依 法 检 查 通 则 0841 遗留残 渣不得过0 1 重金属取炽灼残潼项下遗留的残渣 依法检査 通 则 082 1 第二法 含重金属不得过百万分之十 热 原 取 本 品 加氯化钠 注射 液 适 量 溶 解后 用 lmo l L 氢氧化钠溶液调节pH 值 至 7 0 用氣化钠注射液稀释制成每 lm l中含乙酰半胱氨酸2 0mg的溶液 依 法检 查 通 则 1142 剂量按家兔体重每lk g 注 射 10ml 应符合规定 供注射用 含量测定 取 本 品 约 0 3g 精 密 称 定 加 水 30ml溶解 后 在 2 0 2 5T 用 碘 滴 定 液 0 05mo l L 迅速滴定至溶液显 微黄色 并 在 30秒钟内不褪 每 lm l碘 滴 定 液 0 05mo l L 相当于 16 32 mg 的 C5H9N03S 类别 祛痰药 贮藏 密 封 在凉暗处保存 制剂 1 乙酰 半 胱 氨酸 颗 粒 2 喷雾用乙酰半胱氨酸 乙酰半胱氨酸颗粒 Yi xi an B an guan g n suan Kel i Acetylcysteine Granules 本品含乙酰半胱氨酸 CsH9NQS 应为标示量的90 0 110 0 性状 本品为可溶性细颗粒 气芳香 鉴别 1 取本品适量 约相当于乙酰半胱氨酸o 2 g 加 水 2 0ml溶 解 用 lm o l L氢氧化钠溶液调节pH 值 至 6 5 并用水稀释至40ml 作 为 供试 品 溶液 另取乙酰半胱氨酸对 照 品 0 2 g 同法制备作为对照品溶液 照 薄层色谱法 通则 0502 试 验 吸取上述两种溶液各5fil 分别点于同一硅胶G 薄 层板上 以正丁醇 冰醋酸 水 4 1 5 混合 并平 衡10分钟的 上层液为展开剂 展开后 取 出 在热气流下吹干 再于碘蒸气 中显色 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶 液的主斑点相同 2 在含量测定项下记录的色谱图中 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 以上 1 2 两项可选做一项 检査 酸 度 取 本 品 加 水 溶 解 并稀 释 制 成 10 的溶 液 依法测定 通 则 0631 pH 值 应 为 2 0 3 0 干 燥 失 重 取 本 品 在 70T 干 燥 4 小时 减失重量不得过 2 0 通则 0831 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 约相当于乙酰半胱氨酸 2 5mg 精密称定 置 2 5ml量瓶中 加流动相使溶解并稀释至 刻 度 摇 匀 滤 过 取续滤液作为供试品溶液 精 密 量 取 1ml 置 100ml量瓶中 用流动相稀释至刻度 摇 匀 作为对照溶液 照高效液相色谱法 通 则 0512 测 定 用十八烷基硅烷键合硅 胶为 填充 剂 以硫酸铵缓冲液 取 硫 酸 铵 2 2 5g 庚烷磺酸钠 1 82 g 用 水 稀 释 至 450ml 用 7mo l L的盐酸溶液调节pH 值 至 1 4 甲醇 90 10 为流动相 检 测 波 长 为 2 05nm 理论板 数按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000 精密量取对照溶液和 供试品溶液各10卩 1 分别注人液相色谱仪 记录色谱图至主成 分峰保留时间的3 倍 供试品溶液色谱图中如有杂质峰 单 歌渝公 l 郁蓄o u r y a o c o m
