食品添加剂 木糖醇
食品安全国家标准食品添加剂 木糖醇1 范围本标准适用于以玉米芯、甘蔗渣等农副产品为原料经水解、净化、加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇。2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C5H12O52.2 结构式2.3 相对分子质量 152. 15（按2013年国际相对原子质量）3技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1 的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态状态结晶或晶状粉末3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。1表2 理化指标项 目指 标检验方法木糖醇含量（以干基计），w/%98.5101.0附录A中A.3干燥减重，w/% 0.50附录A中A.4灼烧残渣，w/% 0.10附录A中A.5还原糖（以葡萄糖计），w/% 0.20附录A中A.6其他多元醇，w/% 1.0附录A中A.3镍（Ni）/（mg/kg） 1.0GB 5009.138铅（Pb）/（mg/kg） 1.0GB 5009.12总砷（以As计）/（mg/kg）3.0GB 5009.11附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682规定的三级水。所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性极易溶于水，略溶于乙醇。A.2.2 熔点按GB/T 617中4.2仪器法进行测定。熔点范围为92.096.0。A.2.3 红外吸收光谱将溴化钾分散的试样谱图与木糖醇标准品谱图（见附录B中图B.1）比较，两者应基本一致。A.3 木糖醇含量及其他多元醇的测定A.3.1 气相色谱法A.3.1.1 方法提要 试样经乙酰化后，用气相色谱法（配氢火焰离子检测器）测定，与标样对照，根据保留时间定性，内标法定量。A.3.1.2 试剂和材料A.3.1.2.1 无水乙醇。A.3.1.2.2 吡啶。A.3.1.2.3 乙酸酐。A.3.1.2.4 木糖醇标准品。A.3.1.2.5 甘露醇标准品。A.3.1.2.6 半乳糖醇标准品。A.3.1.2.7 L -阿拉伯醇标准品。A.3.1.2.8 山梨醇标准品。A.3.1.2.9 赤藓糖醇标准品（内标物）。A.3.1.3 仪器和设备A.3.1.3.1 气相色谱仪，配氢火焰离子检测器。A.3.1.3.2 天平。A.3.1.4 参考色谱条件A.3.1.4.1 色谱柱：以（14 %-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱，30 m0.25 mm0.25m。或等效色谱柱。A.3.1.4.2 升温程序：初始温度170，维持10 min；以1/min的速率升至180，维持10 min；再以30/min的速率升至240，维持5 min，总运行时间37 min。A.3.1.4.3 进样口温度：240。A.3.1.4.4 检测器温度：250。A.3.1.4.5 载气：氮气。A.3.1.4.6 载气流速：2.0 mL/min。A.3.1.4.7 氢气：50 mL/min。A.3.1.4.8 空气：50 mL/min。A.3.1.4.9 分流比：1:100。A.3.1.4.10 进样量：1.0 L。A.3.1.5 分析步骤A.3.1.5.1 内标溶液的制备称取赤藓糖醇标准品（内标物）500 mg，精确至0.0001 g，用水溶解，转入25 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。A.3.1.5.2 标准溶液的制备各称取25 mg甘露醇、半乳糖醇、L-阿拉伯醇和山梨醇和4.9 g木糖醇标准品，精确至0.0001 g，用水溶解，分别转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。吸取1 mL所得溶液到100 mL圆底烧瓶中，加入1.0 mL内标溶液，在60水浴中旋转蒸干，再加入无水乙醇1 mL，振摇使溶解，在60水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1 mL使残渣溶解，加入乙酸酐1 mL，盖紧盖子，涡旋混合30s，70干燥箱中放置30 min 取出，放冷。A.3.1.5.3 试样溶液的配制取约5 g的试样，准确称量，精确至0.0001 g，用水溶解，转入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。吸取1 mL所得溶液到100 mL圆底烧瓶中，加入1.0 mL内标溶液，在60水浴中旋转蒸干，再加入无水乙醇1 mL，振摇使溶解，在60水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1 mL使残渣溶解，加入乙酸酐1 mL，盖紧盖子，涡旋混合30 s，70干燥箱中放置30 min取出，放冷。A.3.1.5.4 测定在参考色谱条件下，注入标准溶液和试样溶液进行测定。各组分的参考保留时间和色谱图参见附录B中图B.2。 A.3.1.6 结果计算木糖醇或其他多元醇含量的质量分数wi按式（A.1）计算，其他多元醇为阿拉伯糖，半乳糖醇，甘露醇和山梨醇含量的总和。（A.1）式中：ms木糖醇或其他多元醇标准品的质量，单位为毫克（mg）；mu干燥减重后的试样质量，单位为毫克（mg）；Ru试样中木糖醇或其他多元醇与赤藓糖醇衍生物响应值比值；Rs 木糖醇或其他多元醇标准品与赤藓糖醇衍生物响应值比值。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得木糖醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%，其他多元醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.3.2 液相色谱法（HPLC法）A.3.2.1 外标法A.3.2.1.1 方法提要 试样用水溶解，HPLC法检测，外标法定量。A.3.2.1.2 试剂和材料a）乙腈：色谱纯。b）木糖醇标准品。c）L-阿拉伯醇标准品。d）山梨醇标准品。e）半乳糖醇标准品。f）甘露醇标准品。A.3.2.1.3 仪器和设备 高效液相色谱仪，带示差检测器。A.3.2.1.4 参考色谱条件a）色谱柱：以聚苯乙烯二乙烯苯树脂为填料的分析柱，300 mm7.8 mm。或等同分析效果的色谱柱。b）流动相：乙腈-水（35:65）。c）流速：0.6 mL/min。d）柱温：75 。e）检测室温度：45。f）进样量：20 L。A.3.2.1.5 分析步骤a）标准溶液的制备准确称取甘露醇标准品、L -阿拉伯醇标准品、山梨醇标准品、半乳糖醇标准各0.1g和木糖醇标准品2.5g，精确至0.0001g，用GB/T 6682中一级水定容至100 mL容量瓶中。再分别吸取2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL该标准品溶液至10 mL容量瓶中，用GB/T 6682中一级水定容，配制成含木糖醇5.0 mg/mL、10.0 mg/mL、15.0 mg/mL、20.0 mg/mL、25.0 mg/mL和含甘露醇、L -阿拉伯醇、山梨醇、半乳糖醇0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL的系列混合标准溶液。b）试样溶液的制备 取约2 g的干燥试样，准确称量，精确至0.0001 g，用GB/T 6682中一级水定容至100 mL容量瓶中。c）测定在参考色谱条件下，分别注入系列标准溶液、试样溶液进行测定，按外标法用系列标准溶液作校正表。各组分的参考保留时间和色谱图参见附录B中图B.3。 A.3.2.1.6 结果计算木糖醇或其他多元醇含量的质量分数wi按式（A.2）计算，其他多元醇为L-阿拉伯糖，半乳糖醇，甘露醇和山梨醇含量的总和。（A.2）式中： mi标准溶液中某组分i的质量，单位为克（g）；m干燥减重后的试样质量，单位为克（g）；Ai标准溶液中某组分i的测量响应值；As试样中某组分i的测量响应值。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得木糖醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2 %，其他多元醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1 %。A.3.2.2 面积归一法A.3.2.2.1 方法提要 试样用水溶解，HPLC法检测，面积归一法定量。当多元醇总峰面积占比大于0.1%时，则应用A.3.2.1外标法测定。A.3.2.2.2 试剂和材料乙腈：色谱纯。A.3.2.2.3 仪器和设备 高效液相色谱仪，带示差检测器。A.3.2.2.4 参考色谱条件同A.3.2.1.4。注：液相色谱条件应经外标法验证各组分色谱分离良好并定期/必要时用标准品校验。A.3.2.2.5 分析步骤 取约2 g的干燥试样，准确称量，精确至0.0001 g，用GB/T 6682中一级水定容至100 mL容量瓶中。在参考色谱条件下，注入试样溶液进行测定。A.3.2.2.6 结果计算木糖醇或其他多元醇含量的质量分数wi按式（A.3）计算，其他多元醇为L-阿拉伯糖，半乳糖醇，甘露醇和山梨醇含量的总和： （A.3）式中： Ai试样溶液中某组分i的峰面积；As试样溶液中所有组分的总峰面积。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得木糖醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2 %，其他多元醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1 %。A.4 干燥减重的测定A.4.1 分析步骤 准确称取预先混匀的试样约1g，精确至0.001g。置于预先于有变色硅胶的60干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，加盖，轻轻抖动，使试样铺成一层，将带试样的称量瓶连同取下的盖放入真空干燥箱中，真空干燥箱内预先放入盛变色硅胶的皿，在60、40 kPa60 kPa下真空干燥4 h，打开干燥箱，将带试样的称量瓶加盖后放入盛有变色硅胶的干燥器中冷却至室温，然后称重至质量恒定。A.4.2 结果计算 干燥减重的质量分数w1按式（A.4）计算： （A.4） 式中： m1干燥前试样加称量瓶质量，单位为克（g）； m2干燥后试样加称量瓶质量，单位为克(g)； m试样质量，单位为克(g)。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.5 灼烧残渣的测定A.5.1 分析步骤 准确称取试样2 g，精确到0.0001 g，放入已质量恒定的坩埚或铂皿中，加入约0.5 mL的硫酸润湿试样，于电炉上加热炭化，然后移入高温炉中，在60025下灼烧，使其完全灰化，然后称重至质量恒定。A.5.2 结果计算 灼烧残渣的质量分数w 2按式（A.5）计算： （A.5） 式中： m1坩埚加残渣质量，单位为克(g)； m2空坩埚
