1、2022 年全国职业院校技能大赛 高职组农产品质量安全检测赛项赛题本赛项为公开赛题工程。3 个分项竞赛试题分别如下：一农药残留检测工程该工程主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3 个竞赛环节。1、样品预处理考虑到竞赛的时间要求以及公正公正的大赛原则，本工程操作规程在参照国标方法 NY/T 761-2022 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定根底上略有改动。操作规程中由组委会统一预备空白样品，每位选手做三个平行加标样全部样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成，样品预处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测。组委会为每个选手供给的玻璃器皿均干净枯燥，无需洗涤。（1） 制样黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。（2） 样品提取准确称取 10.000.1 克黄瓜匀浆于 50mL 离心管中，由指定裁判参加标液 100uL，准确移入 20.0 mL 乙腈，于旋涡振荡器上混匀 2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有 2g3g 氯化钠的 50mL 具塞量筒中， 收集滤液 20mL 左右，盖上塞子，猛烈震荡 1min，在
2、室温下静置 30 min，使乙腈相和水相分层。（3） 净化用移液管从具塞量筒中移取4.0mL 乙腈相溶液于10mL 刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为 75，缓缓通入氮气，蒸发近干， 用移液管移入 2.0mL 丙酮，在旋涡混合器上混匀，用 0.2um 滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。（4） 测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。2、数据处理数据处理时，供给统一打印图谱，回收率以三份平行加标样中待测成分确实定质量来计算，RSD 值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算，计算结果保存三位有效数字。3、离线色谱工作站离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立气相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测报告等方面的力量。（1） 建方法依据有机磷类农药残留的气相检测参数设置色谱工作站的方法 文件以下操作，主要包括程序升温条件、色谱柱、载气流速、燃气流速、检测器条件、运行时间等。（2） 单针序列依据供给的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列等操作。（3） 建标准曲线依据要求利用外标法在色谱工作站上制作有机磷农药的五级的标准曲线，并进展标准曲线的
3、参数设置，主要包括标准曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等。（4） 未知样的谱图处理和含量计算依据未知样图谱，设置根本积分参数，包括峰高、峰宽、斜率等， 并手动积分删除杂峰，利用前面制作的标准曲线计算含量，保存处理的未知样图谱，填写审计追踪信息并保存。（5） 报告设置及上传文件夹选用指定的报告样式文件设置检测报告，并按给定的方法进展打印，待全部操作完成后，将所操作的文件夹重命名，上传到指定的电脑。二兽药残留检测工程该工程主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3 个竞赛环节。1、样品预处理考虑到竞赛的时间要求以及公正公正的大赛原则，本工程操作规程在参照动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法农业部 1025 号公告-14-2022根底上略有改动。操作规程中由组委会统一预备空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预处理后， 由组委会统一送至第三方检测机构检测。组委会为每个选手供给的玻璃器皿均干净枯燥，无需洗涤。（1） 采样准确称取 3 份牛肉样品已由组委会事先粉碎成肉糜20.05g 于 50mL 具塞离心管中，记录数据；举手示意，由裁判在样品中统一参加混合抗
4、生素标准溶液。（2） 提取准确移取 20.0mL 磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中； 将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡 5min；用空离心管和纯化水在托盘天平上进展配平，然后高速离心 10000r，5min；将上清液倒入 25mL 烧杯中，以备过柱用。（3） 净化将固相萃取柱在固相萃取仪上安装好，用 5mL 的刻度吸管分两次、每次吸取 3.0mL 共 6.0mL 的甲醇活化，再用 5mL 的刻度吸管分两次、每次吸取 3.0mL 共 6.0mL 的水进一步活化；取离心所得上清液 5.0mL 过柱；用水 2.0mL 清洗，挤干；用流淌相 2.0mL 洗脱；并用 5mL 试管收集洗脱液；用 2mL 的一次性注射器吸取洗脱液，并将收集的洗脱液过 0.22m 有机系膜，直接装在样品瓶中，做好标记， 供色谱测定。（4） 测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。2、数据处理数据处理时，供给统一打印图谱、数据处理规程及计算公式。质量分数依据规程及给定公式计算，平均值保存三位有效数字；回收率以三份平行加标样中待测成分确实定质量来计算，结果保存小数点后2 位；RSD 值以三份平行加标样中待
5、测成分的质量分数来计算，结果保存小数点后 2 位。3、离线色谱工作站离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立液相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测报告等方面的力量。（1） 建方法依据供给的氟喹诺酮类兽药残留的液相检测参数设置色谱工作站的方法文件，主要包括流淌相、梯度洗脱方式、方法描述、色谱柱、流速、检测波长、温度、运行时间等的设置。（2） 单针序列依据要求完成供给的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列等。（3） 建标准曲线依据要求利用外标法在色谱工作站上制作氟喹诺酮类兽药的五级的标准曲线，并依据进展标准曲线的参数设置，主要包括标准曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等。（4） 未知样的谱图处理和含量计算依据未知样图谱，设置根本积分参数，包括峰高、峰宽、斜率等， 并手动积分删除杂峰，利用前面制作的标准曲线计算含量，保存处理的未知样图谱，填写审计追踪信息并保存。（5） 报告设置及上传文件夹选用指定的报告样式文件设置检测报告，并按给定的方法进展打印，待全部操作完成后，将所操作的文件夹重命名，上传到指定的电脑。三重金属污染检测工程该工程主要分为样品预处理、上机测量和数据
6、处理 3 个竞赛环节。1、样品预处理组委会为本赛项供给的玻璃器皿均干净枯燥，无需洗涤。（1） 样品称量本工程拟承受湿法消化，承受适宜称量方法和相应称量器皿称取13g。（2） 试样预备消解液和试剂空白由组委会提前制备供给，每个选手 2 份消解液和 1 份试剂空白液，1 号样品消解液和 2 号样品消解液作为考核样。消解液浓度在 13g /mL 之间。（3） 萃取分别分别吸取样品 1 号消解液和 2 号消解液 25.0ml 及试剂空白液25.0 ml，分别置于 125mL 分液漏斗中，补加水至 60mL。加 2mL 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液 35 滴，用氨水调 pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液 10.0mL，DDTC 溶液 10mL，摇匀。放置 5min 左右，参加 10.0mL MIBK，猛烈震摇提取 1min，静置分层后，弃去水层，将 MIBK 层放入 10mL 带塞刻度管中，备用。将铅标准储藏液100g /mL稀释到 10g/mL。依据待测样品的浓度，选择适宜工作曲线，分别吸取铅标准使用液10g/mL相应体积于 125mL 分液漏斗中。与试样一样方法萃取。2、上机测量依据北京普析 TAS-990F 仪器操作规程对待测样液进展检测，其中燃烧器参数已经由组委会调试设置好。3、数据处理（1） 正确填写试验报告单。（2） 正确记录仪器检测条件。（3） 正确记录预处理和上机检测过程中涉及到的原始数据。（4） 正确计算试样中铅含量结果，单位为毫克每千克或毫克每升mg/kg 或 mg/L。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。（5） 正确推断结果的准确性和周密度。
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