【最新word论文】气相色谱法对驱风油中薄荷脑等4种有效成分的含量测定研究【药学专业论文】.doc

1气相色谱法对驱风油中薄荷脑等 4 种有效成分的含量测定研究【摘要】目的建立驱风油搽剂中的薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑含量测定气相色谱方法方法运用气相色谱法色谱柱为毛细管柱 PEG-20M，30m×0.32mm×0.25μm，进样口温度 180℃；检测器温度 200℃结果桉油在 1.04～3.42mg/ml 的范围内，线性关系良好；樟脑在 0.35～1.35mg/ml 的范围内，线性关系良好；薄荷脑在 1.45～5.37mg/ml 的范围内，线性关系良好；水杨酸甲酯在 0.35～1.35mg/ml 的范围内，线性关系良好结论该方法操作简便，准确度高，重复性好关键词】气相色谱法驱风油薄荷脑桉油水杨酸甲酯樟脑驱风油是收载于部标中药成方制剂第十二册，2002-12-16 修订为中成药地方标准升国家药品标准，由薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑组成为了有效地控制产品质量，本实验用气相色谱法内标法对薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯，樟脑4 组分进行了含量测定现报道如下1 器材1.1 样品来源驱风油，湖北省黄石卫生材料药业有限公司新产品，批号：050301，050302，050303，050304，050305。

1.2 对照品来源薄荷脑对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：728-200106；樟脑对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：747-200106；水杨酸甲酯对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：707-200106；桉油精对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：788-92021.3 仪器与试剂 MettlerToledoAl204 型电子分析天平；岛津 GC-14C（岛津苏州） ；浙江大学 N2000 色谱数据工作站；试剂：环己醇，正己烷，色谱纯2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为毛细管柱 PEG-20M，30m×0.32mm×0.25μm（中科院兰州化学物理研究所） ；隔膜吹扫流量 10ml/min；载气流量 1ml/min；分流比50∶1；进样口温度 180℃；检测器温度 200℃；进样量 1μl2.2 校正因子测定取环己醇适量，精密称定，加正己烷制成每毫升含 10mg的溶液，作为内标溶液另取薄荷脑对照品 40mg、桉油精对照品 24mg、水杨酸甲酯对照品 30mg、樟脑对照品 10mg，精密称定，置 10ml 量瓶中，精密加入内标溶液 2ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，精密吸取 1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。

22.3 供试品溶液的制备取本品 0.2g，精密称定，置 10ml 量瓶中，精密吸取内标溶液 2ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得2.4 专属性试验按工艺制备方法制备 4 批分别不含桉油、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的空白样品，按供试品的制备方法制备阴性样品溶液，检测，供试品色谱中，呈与对照品保留时间相同的色谱峰，结果表明空白样品无干扰2.5 定量限将溶液逐步稀释后进样 1μl，稀释至信噪比 S/N=10 时连续进样5 次，测定，RSD 为 1.03%此时进样浓度为 0.01μg/ml，进样量为 0.1ng2.6 检测限将溶液不断稀释，至峰高为基线噪音的 3 倍，此时进样浓度为0.006μg/ml，进样量为 0.1ng2.7 线性实验精密称取环己醇 1.0079g，加正己烷至 100ml，作为内标溶液母液分别按照表 1 对照品取样 5 份，各精密加入内标溶液母液 2ml，用正己烷稀释至 10ml，摇匀，精密吸取 1μl，注入气相色谱仪结果见表 1表 1 线性实验对照品取样量（略）2.7.1 桉油线性回归方程 Y=-0.0448X+2.0118,r=0.9998，n=5结果表明桉油浓度在 1.04～3.42mg/ml 的范围内，线性关系良好；内标环己醇 2.02mg/ml 与桉油对照品在 1.12～4.23mg/ml 范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。

2.7.2 樟脑线性回归方程 Y=-0.4813X+7.7454，r=0.9999，n=5结果表明桉油浓度在 0.35～1.35mg/ml 的范围内，线性关系良好；内标环己醇 2.02mg/ml 与樟脑对照品在 1.12～4.23mg/ml 范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系2.7.3 薄荷脑线性回归方程 Y=-0.0168X+1.1993，r=0.9997，n=5结果表明桉油浓度在 1.45～5.37mg/ml 的范围内，线性关系良好；内标环己醇 2.02mg/ml与薄荷脑对照品在 1.12～4.23mg/ml 范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系2.7.4 水杨酸甲酯线性回归方程 Y=-0.0242X+1.7058，r=0.9998，n=5结果表明桉油浓度在 0.35～1.35mg/ml 的范围内，线性关系良好内标环己醇2.02mg/ml 与水杨酸甲酯对照品在 1.12～4.23mg/ml 范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系2.8 精密度实验2.8.1 重复性取同一批样品（批号：050301）6 份，按正文含量测定方法操作，计算结果表明方法重复性良好，相对标准偏差分别为：桉油：0.9%，樟脑：1.4%；薄荷脑：1.0%；水杨酸甲酯：1.0%。

2.8.2 中间精密度在同一实验室，不同日期和不同人员对同批样品（批号：050301）按正文含量测定方法操作，计算结果表明，本法中间精密度良好结果见表 2表 2 中间精密度实验结果（略）32.9 准确度试验取已知含量的驱风油(批号：050301)6 份，每份约 0.1g，各精密加入薄荷脑对照品约 20mg，桉油精对照品约 12mg、水杨酸甲酯对照品约15mg，樟脑对照品约 5mg，按正文供试品的制备方法制备加样回收用的供试品溶液按正文样品含量测定方法操作，计算回收率，结果见表 3结果表明，本方法的回收率较好，平均回收率为 97.40％，相对标准偏差为 1.5％表 3 回收率测定结果（略）2.10 耐用性实验经不同色谱柱考察和溶液稳定性考察，以及柱温，进样口温度和检测器温度考察，表明本方法耐用性良好，适用于驱风油中四组分的含量测定2.10.1 色谱柱的影响选用 3 根不同商品规格的色谱柱，测定同一批样品的含量，计算含量值和 RSD 为 1.3%，1.5%，1.8%，1.1%结果表明，样品用不同的毛细管 PEG 色谱柱测定含量，结果无明显差异2.10.2 样品溶液的稳定性实验上述供试品溶液分别在 0，2，4，6，8h 吸取1μl 注入气相色谱仪，记录色谱图，计算峰面积平均值和 RSD，测定结果样品溶液在 8h 内稳定性良好。

2.10.3 柱温的影响柱温对分离的影响主要为影响主峰的出峰时间，温度越高，主峰出峰的时间越短，在第 1 阶为 90℃时，桉油主峰桉油精与杂质峰能够保证基线分离，第 2 阶 130℃时樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯都分离，且各温度下含量的 RSD 小于 2%2.10.4 进样口温度的影响进样口温度高于柱温时，桉油主峰桉油精与杂质峰能够保证基线分离，樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯都分离，且各温度下含量的RSD 小于 2％2.10.5 检测器温度的影响检测器温度高于进样口温度时，桉油主峰桉油精与杂质峰能够保证基线分离，樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯都分离，且各温度下含量的 RSD 小于 2％2.11 样品含量测定结果经过方法学验证，本含量测定方法操作简便，准确度高，重现性好，能更有效地控制产品质量因此，应用该方法对 5 批样品（批号：050301，050302，050401，050402，050403） ，按照前述方法测定 10 批样品的含量结果见表 4表 4 样品含量测定结果（略）3 小结薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑为驱风油的处方组成，是挥发性化合物，采用气相色谱法对产品进行含量测定可以达到控制该搽剂的目的，一般采用内标法对该四组分进行含量测定［3］ ，以聚乙二醇为固定相，多采用 PEG-20M 毛细管柱，柱温为程序升温，本文程序升温设定为：90℃初温保持 4min 待桉油精峰出4完，后每分钟升高 30℃，约 2min 在内标物质环己醇出峰前升至 130℃终温，保持 8min。

理论板数按环己醇峰计算应不低于 2000相邻峰的分离度应大于 2本实验结果表明，该方法操作简便，准确度高，重复性好，可用于驱风油的质量控制参考文献】［1］卫生部药典委员会.部颁标准·中药成方制剂第 12 册（驱风油质量标准） ［S］.［2］国家药品监督管理局.中成药地方标准升国家药品标准（驱风油质量标准） ［S］.［3］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005.。