白色发光二极管用稀土钒、钼酸盐红色发光粉的固相反应法制备研究.doc

普通本科毕业论文题目：白色发光二极管用稀土钒、钼酸盐红色发光粉的固相反应法制备研究学 院 软 件 与 通 信 工 程 学 院 学生姓名 学 号 专 业 电子科学与技术 届 别 2010届 指导教师 职 称 副教授 二O一O 年 五 月29摘 要白色发光二极管(WLED，White Light Emission Diode)是新一代绿色照明光源它具有节能、无污染、体积小、寿命长等优点，是最有希望成为下一代照明用光源发光粉是目前已市场化的WLED的重要组成部分，WLED用荧光粉越来越受到人们的重视，尤其是能被蓝光和紫外光激发的红色荧光粉，其质量直接影响着WLED 的发光性能本文利用固相反应法制备了YVO4:Eu、SrMoO4: Eu，Na红色荧光粉，并通过电荷补偿、基质组成调正、引入敏化剂等方法对这两种荧光粉的发光性能进行了研究，找出了这两种红色荧光粉发光最强的成分配比，同时研究了不同的激活剂浓度对荧光粉发光性能的影响在固相反应法制备YVO4:Eu3+研究中发现：Eu3 +的最佳掺杂浓度为5%(摩尔分数)，此时制备的荧光粉发光亮度最高；X射线衍射结果表明, 原料在950℃下焙烧可得到纯相YVO4； 扫描电镜结果显示, 产物的形貌为类八面体等粒状，分散性良好；光致发光测试结果表明，荧光粉在616nm监控下激发光谱为200nm～650nm范围，峰值在260nm，为V - O的电荷迁移带；荧光粉在468nm激发下的发射光谱主要是由位于545nm、593 nm、619 nm、700 nm 四个谱峰组成，其中619 nm处的发射峰发光最强。

在固相反应法制备SrMoO4: Eu，Na红色荧光粉研究中发现：Eu离子和助熔剂的最佳掺杂浓度为22% (摩尔分数)，此时制备的荧光粉发光亮度最高；X射线衍射结果表明, 原料在800℃样品已经成相，且只有单一相出现；扫描电镜结果显示, 产物的形貌为类八面体，微粒尺寸比较均匀，分散性好；光致发光测试结果表明, 荧光粉在621nm监控下激发光谱为200nm～650nm范围，峰值在260nm，为O→Mo电荷迁移带；荧光粉在395nm激发下的发射光谱主要是由位于591nm、615nm两个谱峰组成，其中615nm处的发射峰发光最强本研究结果表明，固相反应法制备的YVO4:Eu3+、SrMoO4: Eu，Na红色荧光粉激发波长在468nm、465 nm，和目前市场化WLED芯片发射的紫光/蓝光波长吻合，且发出色纯度好的红光这两种红色发光粉满足市场化WLED对红粉激发波长的要求，具有巨大的市场应用潜力关键词】白色发光二极管；荧光粉；钒酸盐；钼酸盐，固相反应法. AbstractWhite Light Emission Diode is a new generation of the green light source. It has energy-saving and pollution-free, long life and other advantages. It is the most promising source for the next generation lighting uses. The light powder is now an important part of market-oriented WLED. More and more attention was paid to the properties of phosphor used for white LED.The red phosphor YVO4:Eu, SrMoO4:Eu,Na were prepared by solid-state--reaction method in this work. The properties of the red phosphor were researched by using charge compensation, adjusting substance component, utilizing sensitized ions, and so on. At the same time, the compounds of the phosphors with highest emission intensity were obtained. Other experiment condition such as the concentration of sensitized ions was also studied. The factors have important effects on luminescence and a promising phosphor was obtained in the end.In the research of YVO4 Eu3+,we find the best sketchy ：Eu3+concentration for 5% points (Moore), the luminance intensity is the highest.The XRD results showed that the pure phase phosphors could be prepared at a relatively low temperature 950℃. The SEM images revealed that the morphologies of the products were octahedron-like, and well dispersed. The PL results indicated that the 616nm monitoring excite spectrum up to 200nm ～ 650nm, peak in 260nm to V – O, The 468nm monitoring emission spectra are mainly by the 545nm 、593 nm 、619 nm, the 619 nm emission intensity is the highest. In the research of SrMoO4: Eu，Na research, find the best sketchy ：Eu3+concentration for 22% points (Moore), the luminance intensity is the highest；The XRD results showed that the pure phase phosphors could be prepared at a relatively low temperature 800℃.The SEM images revealed that the morphologies of the products were octahedron-like, and well dispersed. The PL results indicated that the 616nm monitoring excite spectrum up to 200nm ～ 650nm, peak in 260nm to O→Mo. The 395nm monitoring emission spectra are mainly located in 615nm 、591nm, the 615 nm emission intensity is the highest.. 【KEYWORDS】White Light Emission Diode; phosphor; vanadate; molybdate; solid-state-reaction method.目 录1 绪论1.1 研究背景与意义 51.2 WLED国内外研究进展与现状 51.2.1国外WLED 51.2.2 国内WLED 61.3 白色光二极管 61.3.1 WLED发光原理 61.3.2 WLED所须荧光粉的要求 71.4 WLED用钼.钒酸盐红色荧光粉研究现状 101.4.1荧光粉及稀土荧光粉 101.4.2 稀土 101.4.3 稀土钒酸盐荧光粉 121.4.4稀土钼酸盐荧光粉 121.5 无机荧光粉的制备方法 131.5.1固相反应 131.5.2溶胶-凝胶法 131.5.3燃烧法 141.5.4 水热合成法 141.6 研究的主要内容 142. 实验部分2.1试剂和仪器设备 152.1.1 主要试剂 152.1.2 实验仪器 152.2 Y1-xVO4.xEu发光粉的制备 152.2.1 实验基本步骤 152.2.2 样品测试 162.3 结果与讨论 162.3.1 Y1-xVO4.xEu物相分析 162.3.2　扫描电镜分析( SEM) 172.3.3 荧光光谱分析( PL) 182.4本章小结 193.SRMOO4: EU，NA荧光粉的制备3.1 引言 203.1.2实验部分 203.1.3 样品测试 203.2 结果与讨论 203.2.1 SrMoO4: Eu，Na物相分析 203.2.2样品的形貌分析(SEM) 213.2.3 SrMoO4: Eu，Na的激发光谱和发射光谱 223.3 本章小结 244.结论与展望4.1结论 254.2 展望 25参考文献 26致 谢 27白色发光二级管用稀土钒、钼酸盐红色发光粉的固相反应法制备研究1绪论1.1研究背景与意义白色发光二极管(WLED)是清洁、绿色、高效、长寿命的光源，是最有希望成为下一代照明用光源。

目前世界各国正投入大量的人力物力大力发展WLED，争夺自己的知识产权在实现白光的WLED的几种原理中，蓝色/紫外芯片+发光粉是目前唯一市场化的模式在这种模式中，发光粉是最重要的组分之一但目前用的发光粉都是黄粉，用这种粉做出的白色白光器件由于缺乏红色显色性很差，另一方面，蓝光激发红色发光粉市场紧缺，因而红色荧光粉成为行业中亟需的发光粉WLED对发光粉有一定要求，并不是所有红色发光粉都能满足要求稀土掺杂的钒、钼酸盐是一种很有潜力成为暖白WLED用的红色发光粉本课题主要研究最佳发光性能钒、钼酸盐发光粉的成分配比、工艺及发光性能表征1.2 WLED国内外研究进展与现状1.2.1国外WLED自1973年世界发生能源危机以来，各国纷纷致力于研制节能发光材料于是利用稀土三基色荧光材料制作荧光灯的研究应运而生[1]1979年荷兰菲利浦公司首先研制成功，随后投放市场，从此各种品种规格的稀土三基色荧光灯先后问世[2]随着人类生活水平的不断提高，彩电已开始向大屏幕和高清晰度方向发展稀土荧光粉在这些方面显示自己十分优越的性能，从而为人类实现彩电的大屏幕化和高清晰度提供了理想的发光材料 当人类进入21世纪之后的今天，照明器具家族喜添新丁，发光二极管( L E D)开始进入照明领域[3], 成为在照明领域冉冉升起的一颗光芒夺目的新星。

2000 年10月在日本横滨举办的2000 LCD / LED / PDP 国际技术研讨会暨产品展览会， 展示的绿色照明和电子节能产品种类繁多，琳琅满目，令人目不暇接其中，最引人瞩目的是新。