氨基嘧啶介绍.doc

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶介绍2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是一种重要的农药中间体，用于合成磺酰脲类和磺酰胺类农药，如：苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、咪唑磺隆、乙氧嘧磺隆、酰嘧磺隆、环丙嘧磺隆、啶嘧磺隆、四唑嘧磺隆、甲氧磺草胺、啶磺草胺、flupyrsulruron、foramsulfuron、mesosulfouron-methyl、trifloxysulfuron-sodium 等 17 种磺酰脲类除草剂磺酰脲类和磺酰胺类除草剂，作为超高效除草剂，是除草剂发展方向，我国作为磺酰脲除草剂及中间体的生产和出口大国，国外大型农药公司及国内的磺酰胺和磺酰脲类原药生产企业主要是通过购买关键中间体来进行生产目前 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产主要集中在江苏及山东省，共有十多家单位，但由于采用工艺落后，三废量大，环境污染严重，都面临停产、限产搬迁等问题而以丙二腈、甲醇、三氯化磷、单氰胺、小苏打为主要原料的新生产工艺，经过亚胺化、亲核加成、重排环合三步反应即可得到 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，该工艺具有三废少（废水：只有中Ⅱ氰化反应过程中有无色透明含盐废水产生-最大亮点；废渣：只有在成品精馏时才产生少量精馏釜残，可以直接添加到燃煤中作为锅炉进行焚烧） 、工艺安全稳定、产品品质优异（产品含量达99.8%以上）等明显的市场竞争优势。

而鉴于该产品可以用来生产 17 种磺酰脲和磺酰胺类除草剂，因此 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶产品也将具有持久的生命力同时可以根据原药市场情况，在此项目基础上可以进一步往其终端产品延伸，形成产业链新工艺介绍一、 反应过程介绍水 解 工 序 ： HCl 气 体 制 备 ：PCl3+H2O H3PO3+3HCl工艺过程：把三氯化磷滴加到浓盐酸里，生成的氯化氢气体经过冷凝及浓硫酸干燥后制备成干燥的氯化氢气体供中Ⅰ工序合成使用（水解温度在 45℃以下，安全稳定） 水解罐剩下的含亚磷酸和氯化氢的水解母液可以卖给草甘膦原药生产企业作为原料使用，将进一步降低生产成本1、 中 Ⅰ 工 序 ： 1,3-二 甲 氧 基 丙 二 脒 二 盐 酸 盐 （ 22h/批 ）CNCN+CH3OH+ClH OCH3OCH3NH¡¤HClNH¡¤HCl1，3 一二甲基丙二脒二盐酸盐工 艺 过 程 ： 将 甲 苯 、 丙 二 腈 、 甲 醇 投 入 反 应 釜 ， 然 后 通 氯 化 氢 气 体 进 行 反 应 2、 中 Ⅱ 工 序 ： 3-亚 氨 基 -3-甲 氧 基 -N-氰 基 -2-丙 脒 （ 12h/批 ）OCH3OCH3NH¡¤HClNH¡¤HCl+NH2CN+NaHCO3 OCH3OCH3NHNCN+NaCl+NH4Cl+CO2+OH2203.067 42.04 84 155.15含 量 ＞ 98%， Cl-＜ 0.5%（ 中 Ⅰ 和 中 Ⅱ 是 一 一 对 应 的 ， 以 丙 二 腈 计 算 ， 前 两 步 总 收率 65%-70%）工 艺 过 程 ： 将 30%的 单 氰 胺 溶 液 投 入 反 应 釜 ， 然 后 投 小 苏 打 ， 然 后 滴 入 中 间 体 Ⅰ甲 苯 浆 液 进 行 反 应 ， 反 应 完 毕 后 进 行 板 框 压 滤 、 洗 涤 、 烘 干 得 中 间 体 Ⅱ 。

3、 中 Ⅲ 工 序 ： （ 8h/批 ）CCNHNCO3OH3 NNNH2OCH3CH3O155.15 155.15单 步 收 率 93%， 总 收 率 63%左 右 （ 60-65%， 以 丙 二 腈 计 算 ） 工 艺 过 程 ： 中 间 体 Ⅱ 、 甲 苯 、 催 化 剂 一 起 进 行 重 排 环 合 ， 然 后 脱 甲 苯 、 精 馏 得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，粗品用甲苯重结晶、过滤、烘干得精品二、产品质量规格（优级品 90%，合格品 10%）产品级别项目 合格品 优级品外观 白色晶体 白色晶体纯度％HPLC-area% ≥99.50% ≥99.80%2-氨基-4-羟基-6-甲氧基嘧啶（去甲基杂质） ----- ≤0.10%水份％ (KF) ≤0.2% ≤0.2%灰分 ≤0.1% ≤0.1%甲苯 HPLC-area% ≤0.05%气味 无甲苯气味三、设备投资月产 50 吨车间需设备投资 400 万左右四、原料消耗及成本核算序号 原料名称 原料规格 单耗（吨/ 吨） 单价（含税）1 三氯化磷 含量≥98.5% 1.8 50002 单氰胺 含量≥30%，双氰胺＜2% 1.84 75003 丙二腈 含量≥99%，水分＜0.1% 0.68 760004 甲醇 含量≥99%,水分＜0.1%,无乙醇 0.781 30005 盐酸 31% 0.5 5006 甲苯 含量≥99% 0.35 90007 小苏打 含量≥99.5% 1.1 17008 催化剂 1 含量≥99.9% 0.002 130009 催化剂 2 0.02 14000成本82399/吨（含税） ；市场价 13.5 万/吨（含税）另外：三氯化磷水解制氯化氢后的亚磷酸母液可以出售给草甘膦生产企业，这样生产成本将下降 1 万/吨（每生产一吨嘧啶胺将产生 3 吨35%的亚磷酸溶液） ，所以原料成本将在 7.3 万/吨以内。

五、三废情况1、废水中 Ⅰ 反 应 无 废 水 产 生 ； 中 Ⅱ 板 框 压 滤 洗 涤 时 有 废 水 产 生 ， 为 中 性 无 色 透 明 含 盐 废 水 ； 甲苯 处 理 时 需 要 水 洗 ， 产 生 少 量 含 盐 无 色 废 水 每 吨 产 品 约 产 生 15 吨 左 右 的 工 业 废 水 ， 为 无色 透 明 的 ， 中 性 （ 主 要 为 无 机 盐 ） 2、 废 气A、因为中Ⅰ 反 应 工 序 是 通 氯 化 氢 气 体 的 ， 在 水 解 、 合 成 过 程 过 中 产 生 的 氯 化 氢 尾 气 需要 经 过 三 级 吸 收 为 盐 酸 套 用 到 水 解 工 序 中 ， 整 个 中 Ⅰ 生 产 几 乎 无 废 气 产 生 ， 只 在 工 况 发 生 临时 泄 漏 时 产 生 废 气 故 需 注 意 设 备 、 管 道 防 腐 、 泄 露 B、 本 产 品 甲 苯 循 环 套 用 量 较 大 ， 含 甲 苯 尾 气 需 要 经 过 冷 凝 ， 回 收 其 中 的 甲 苯 3、 固 废整个工艺过程中只有成品精馏时产生精馏釜残，可以焚烧处理每吨产品产生釜残约 50公斤。